文档介绍:浅谈氯离子对COD测定的干扰及消除方法
浅谈氯离子对COD测定的干扰及消除方法
摘要:在长期的废水COD监测实践中发现Cl-很大程度上影响着测定的准确性,如何消除Cl-的干扰,提高COD测定的重复性和准确度,同时减轻二次污染,是广大环境监测者非常关注并且着重研究的问题。本文综合分析了Cl-对COD测定的影响原因,并介绍了COD测试中消除Cl-干扰的方法原理和应用实例。
关键词:COD测定 Cl- 干扰消除方法
一、COD的测定
(ChemicaloxygenDemand)
是水质监测中必不可少的项目,其含义指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示,COD反映了水中受还原性物质污染的程度。在检测分析过程中,水样中Cl-极易被氧化剂氧化,大量的Cl-使得测定结果偏高,高氯低COD废水的测定更是现在面临的一个难题。在实际监测中发现,化工废水Cl-含量都很高,其COD测定需要对Cl-进行屏蔽后进行测定。广大环境监测工作者在Cl-对COD测定干扰方面做了大量工作,下面从Cl-影响方式和现有的Cl-干扰消除方法两方面进行阐述。
-的干扰与消除
在《水质化学需氧量的测定-重铬酸钾法》中,明确指出水样中Cl-含量过高时需要加入硫酸汞等屏蔽剂加以屏蔽,其影响因素主要表现为两点。
-被氧化的反应方程式
Cl-被氧化剂氧化,因而消耗氧化剂导致测定结果偏高,具体反应方程式为:
二、COD测定中消除Cl-干扰的方法及应用
对水样进行稀释是简单有效的方法之一,国标中也提到对Cl-含量超过2000mg/L水样进行稀释,但对于高氯低COD的水样稀释倍数过高会影响测定精度。目前,消除Cl-的干扰方法大量涌现,主要有汞盐法、银盐沉淀法、标准曲线校正法、氯气校正法、密闭消解法、低浓度氧化剂法、氧化法、铋吸收剂除氯法等。我厂主要采用汞盐法。
汞盐法也叫硫酸汞络合法,是国标中屏蔽Cl-的方法。即用作为Cl-掩蔽剂,与Cl-的质量比以10:1为宜。此法对于Cl-质量浓度小于200mg/L时效果很显著,但当Cl-浓度很高时测定结果还是偏高,并且误差随着Cl-浓度增加而增大。由于本身有剧毒,并且废液中的汞盐很难处理,并且会对环境产生二次污染,促使广大学者对无毒无污染测定方法的研究,,,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦科少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W).出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
:先配制不同C1-浓度的水样,测出其COD值,绘制COD-C1-标准曲线;然后取两份相同的待测含氯水样,其中1份测出其中Cl-的含量,查COD-Cl-标准曲线求出Cl-对应的COD值(CODcl-),另1份在不加掩蔽剂的情况下,测其Cl-与有机物共同产生的COD值(COD表观);最后水样的实测COD值:ρ(COD实测)=ρ(COD表观)-ρ(CODcl-)。
,是对汞盐法的改进,但由于各操作者所使用的条件(如酸度,重铬酸钾浓度和回流时间等)不同,使得氯的氧化程度不一样,因