文档介绍：吸光光度法测定乙醇中的水分
吸光光度法测定乙醇中的水分
摘要:目前乙醇中水分的测定的方法很多,主要有气相色谱法,卡尔费休法,仪器快速检测法等。这些方法各有各的优点,也各有各的不足之处。使用吸光光度法测定乙醇中水分,通过试验看看是否可行。
关键词:吸光光度水分测定
气相色谱法测定的结果最为精确,但是测定前需要对仪器预热升温等过程,耗时长,并且气相色谱仪的价格昂贵,成本较高;卡尔费休法测定的结果精确,速度也较快,但是卡尔费休试剂的毒性大,长期使用接触危害人体的健康,并且卡尔费休试剂吸水性强,每次试验前都要测定水当量;仪器快速检测法是根据库仑滴定原理制成的,速度快,但精度较低,只能作为中间控制或监测参考使用。下面试验来介绍另一种方法,用吸光光度法来测定乙醇中水分的测定。
一、试验部分

在酸性条件下,在含有少量水的低级醇中,碘化钾于碘酸钾定量反应生成碘,碘在无水甲醇中的颜色与浓度成线性关系。反应离子方程式:IO3-+I-+H+→H2O+I2

722型可见分光光度计
1cm 适应比色皿
4A分子筛:
首先将4A分子筛放入175℃的烘箱中,干燥24小时,取出后放在干燥器中备用
:
取500ml无水甲醇与1000ml蒸馏瓶中,加入3g金属镁屑,加热回流,收集64-65℃的馏分,将收集的馏分转移至500ml广口瓶中,并向其中加入制备好的4A分子筛。
%碘化钾甲醇溶液的制备:
称取预先在105~110℃,用少量无水甲醇溶解,转移至100ml容量瓶中,定容。
含水量不同的水标准溶液系列溶液的制备:
取6个100ml比色管编为1至6号,、、、、、,再用无水甲醇溶液分别稀释到100ml,备用。其中水分含量(V/V)分别为 %、%、%、%、%、%。
,所用试剂为分析纯试剂

最佳波长的选择
,再用含水1%的水标准溶液稀释到刻度,摇匀,,,震荡,待碘化钾试剂完全溶解后,摇匀,静置10min。将溶液倒入1cm比色皿中,以水为参比,用722分光光度计测定其在各个波长下的吸光度,当其波长达到最大吸光度时的波长就是最佳吸收波长,最终确定此试验条件下的最佳吸收波长为290nm。
标准曲线的绘制
,,然后分别加入1至6号的水标准溶液稀释到刻度,摇匀,、,摇匀,静置10min。以含水为零的水甲醇标准溶液为参比,用722分光光度计分别测试上述溶液的吸光度。测得吸光度分别为0、、、、、。
,以标准水溶液的浓度为纵坐标,用最小二乘法计算一元线性回