文档介绍：复混肥料总氮含量测定中应注意的问题
复混肥料总氮含量测定中应注意的问题
摘要:本文阐述了复混肥料中总氮含量的测定原理,提出了实验过程中在样品制备、蒸馏等九个方面需要注意的问题。旨在对复混肥料的检验工作有所帮助。
关键词:复混肥料总氮含量关键环节
复混肥料是指氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分(%)标明量的由化学方法和(或)掺混方法制成的肥料。在复混肥料中也可以含有一种或几种标明含量的中量元素(对元素钙、镁、硫等的通称)或(和)微量元素(植物生长所必需的,如硼、锰、铁、锌、铜、钼、钴等)。根据不同的产品要求,采用不同的物料组合,即可制得所需氮、磷、钾比例的复混肥料。物料主要是:尿素、氯化铵、硝酸铵、磷酸铵、普钙、重钙、钙镁磷肥、氯化钾、硫酸钾等。复混肥料的关键指标中氮养分是以总氮(N)质量分数表示。氮主要以氨态氮或(和)硝态氮形态存在。含硝态氮的复混肥料。具有蔓延分解和爆炸危险性的可能,在包装容器上标明“含硝态氮”。氮是组成蛋白质、叶绿素、酶-生物催化剂、核酸和维生素和主要成分,氮能使作物生长得枝繁叶茂。由此可见氮在作物营养上具有极其重要的作用,在增加粮食作物产量的作用中,氮元素所占份额居磷、钾之上。下面,本文就以复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法GB/T8572-2010来谈谈复混肥料中总氮含量测定应注意的问题。
一、测定原理
将试样用浓硫酸消化, 将有机态氮或酰胺态氮和氰胺态氮转化为铵盐, 然后加人碱液蒸馏出氨, 再用过量的硫酸标准溶液吸收氨, 使其重新形成硫酸铵。多余的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定, 由此可计算出试样中氮的总量, 反应原理如下:
二、测定中应注意的问题

GB 15063- 2009 中规定,复混肥为粒状、条状或片状产品,检测所用的样品必须经过制备。不同的肥料性状有所不同,有的吸水快,有的具有挥发性等,所以抽好的样品必须迅速混匀,用缩分器或四分法缩分至2 份,分别装于洁净、干燥、具有磨口塞的广口瓶中保存备用。一瓶用作分析检测,另一瓶保存。
在制样前,必须保证制样器具的干燥洁净,所制样品须经多次缩分, mm孔径筛, mm筛子混合均匀,置于洁净干燥瓶中,作成分分析。

2 g 的天平,天平使用要按照操作规程操作,达到预热时间,用前校准,以确保称量的准确性。称样量应根据样品明示的含氮量来确定。GB/T 8572- 2010中要求,称取总氮含量不大于235 mg,硝酸态氮含量不大于60 mg g~2 g。 g~1 g 即可。称样不宜太多,否则在测定高氮含量且蒸馏样品时,会造成蒸馏时间太长,不利于氮的完全蒸出,还会造成试剂的浪费;但称样不能太少,否则所称取样品的含量很难代表该样品的真值。

蒸馏时选用容量为1 000 mL 的圆底烧瓶,长颈的烧瓶更好,如梨形的长颈烧瓶可利用颈长的优势,在消化过程中防止由于反应强烈易暴沸的样品冲出外溅,在蒸馏过程中防止液体上溅至定氮球,造成实验失败。

蒸馏前,需认真检查全套装置的气密性:①注意整个气路各个连接口胶皮管是否老化、需要更换