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文档介绍

文档介绍:COD标准测定方法:国标GB11914-89化学需氧量的测定
1应用范围
?本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含 COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样 的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释6H4COOK) ,并稀释至1000Ml ,
混匀。以重铭酸钾为氧化剂,
氧/克()故该标准溶液的理论 COD值为
500mg/L 0
1, 10-菲绕啾(1, 10-phenathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解 (
FeSO4 7H2。)于50mL的水中,, 10-菲绕啾,搅 动至溶解,加水稀释至100mL。
防爆沸玻璃珠。
5仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。 回流冷 凝管长度为300〜500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶的 全玻璃回流装置。(3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内 风机的双重作用,确保了样品的回流冷却 )
加热装置。(YHCOD —100型COD自动消解回流仪)
25mL或50mL酸式滴定管。
6采样和样品
采样
水样要采集于玻璃瓶中, 应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸() 至pH<2,置4c下保存。但保存时间不多于 5天。采集水样的体积不得少于
100mL。
试料的准备
将试样充分摇匀,。
7步骤
该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L ,超过此限时必须经稀释后
测定。
对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入
10*150 mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否 变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变 蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
取试料()于锥形瓶中,。
空白试验:按相同步骤以 ,其余试剂和试 料测定()相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁镂标准溶液的毫升数V1
校核试验:按测定试料() L邻苯二甲酸氢钾标 准溶液()白勺COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L ,如果校核试验的结果大于该值的96%,
即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验, 使之达到要求。
去干扰试验:无机还原性物质如亚***盐、 硫化物及二价铁盐将使结果增加, 将其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为***化物,可加入硫酸***()部分地除去,经回流后,
***离子可与硫酸***结合成可溶性的******络合物。
当***离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值 结果的准确度就不可靠。
将锥形瓶接到回流装置()冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢 加入30mL硫酸银-),以防止低沸点有机物的逸出