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执业药师药事管理与法规考试试题及答案
第八章芳酸及)。
讨论：(1)用中性乙醇为溶剂，防止阿司匹林酯结构在滴定时水解，致使测定结果偏高，故不用水为溶剂。
(2)强碱滴定弱酸，化学计量点偏碱性，故选用碱性区变色的酚酞。
(3)滴定时应在不断振摇下稍快地进行，以防止局部碱度过大而促使其水解。
二、阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的分析
(一)检查
由于阿司匹林在制剂过程中又易水解为水杨酸，因此药典规定阿司匹林片剂和肠溶片均按上述类似方法控制杂质水杨酸的限量，限量分别为：%%
(二)溶出度和释放度的测定
：吸收系数法
：对照品比较法
(三)含量测定
两步滴定法用于阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量测定。片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和与供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
中和精密称取片粉适量()，加入中性乙醇溶解后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色。此时中和了存在的游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。
水解与测定在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液()40ml，置水浴上加热使酯结构水解，迅速放冷至室温，再用硫酸滴定液()滴定剩余的碱，并将滴定的结果用空白试验校正。
含量计算
标示量百分含量=
式中：V0为空白试验消耗硫酸量(ml);V为剩余滴定时消耗硫酸量(ml);
C为硫酸滴定液的浓度(mol/L);
第二节布洛芬及其制剂的分析
一、布洛芬的分析
(一)鉴别
(二)检查
有关物质：薄层色谱自身稀释对照法，%
(三)含量测定：酸碱滴定法，
二、片剂和缓释胶囊的分析
(一)溶出度和释放度
：紫外分光光度法，吸收系数法
：HPLC
(二)含量测定
：布洛芬片
：布洛芬缓释胶囊，外标法
W为供试品片粉量(g);为平均片重(g)。
第三节丙磺舒的分析
一、鉴别试验
***化铁反应
在中性溶液中，与三***化铁试液生成米黄色沉淀
在碱性条件下加热，水解为硫酸盐与游离烷基***，显硫酸盐反应
二、杂质检查
：未反应完的盐酸
水为溶剂，药物不溶解不干扰检查，以酸碱滴定法控制
：薄层色谱自身稀释对照法
三、含量测定：酸碱滴定法
【A型题】
1水杨酸在中性或弱酸性介质中和三***化铁发生呈色反应的原理是
A所含羧基和Fe3+成盐
BFe3+氧化其所含酚羟基成醌
C所含酚羟基与Fe3+生成有色配位化合物
D所含酚羟基将Fe3+还原成Fe2+
EFe3+水解
参考答案C
2取某芳酸类药物适量，加碳酸钠试液10ml，煮沸2mln，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。该药物应是
A水杨酸B对氨基水杨酸钠
C苯甲酸D阿司匹林
E苯甲酸钠
参考答案D
3阿司匹林制剂(片、栓剂)中需要检查的杂质是
A水杨酸B易炭化物
C溶液澄清度D间氨基酚
E酚类
参考答案A
4《中国药典》(20⒁年版)规定阿司匹林中所含水杨酸杂质的限量是
%%
%%
%
参考答案C
5两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是
A所含羧基的酸性
B剩余滴定法
C其酯水解定量消耗碱液
D酸水解定量消耗酸液
E利用水解产物的酸碱性
参考答案C
【B型题】
AHPLCB紫外分光光度法
C溴量法D反相离子对HPLC
E非水滴定法
1盐酸利多卡因含量测定
2阿司匹林片溶出度
3肾上腺素含量测定
4盐酸肾上腺素注射液含量测定
参考答案1E2B3E4D
A***体B对氨基酚
C间氨基酚D对氨基苯甲酸
E水杨