文档介绍：药物分析
甄汉深
注:甄---音“真”zhen
普通高等教育“十五”国家级规划教材
药物分析
供药学类专业用
第五版
刘文英主编
人民卫生出社 2003年7月
普通高等教育“十五”国家级规划教材中药制剂分析
供中药类专业用
中国中医药出社
2003年1月
第四章药物定量分析与分析方法验证
第一节      定量分析样品的前处理方法
一、概述
含金属或卤素的药物,如葡萄糖酸锑钠,硬脂酸镁、碘苯酯、磺溴酞钠等,在分析前需要经过不同方法处理之后,方可进行测定。处理方法因金属或卤素在分子中结合的牢固程度而异,如:有机卤素药物,所含卤素原子均直接与碳原子相连,但不同药物中卤素所处的位置不同,则与碳原子结合的牢固程度就有差
异。如果卤素和芳环相连接,则结合牢固,与脂肪链的碳原子相连接,则结合不牢固;
而含金属的有机药物,有两种情况:
一是金属原子不直接与碳原子相连,通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物,称为含金属的有机化合物,其分子结构中的金属原子结合不够牢固,在水溶液中既可离解出金属离子,如有机结构部分不干扰分析时,可在溶液中直接进行其金属的鉴别或含量定;
二是金属原子直接与碳原子以共价键相连接,结合状态比
较牢,称为有机金属药物,在溶液中其金属一般不能解离成离子状态,应该根据共价键的牢固程度,经适当处理,将其金属转变为适于分析的状态,应该根据共价键的牢固程度,经适当处理,将其金属转变为适于分析的状态(多转变为无机的金属盐或离子),方可进行其金属的鉴别或含量测定。
二、不经有机破坏的分析方法
(一)   直接测定法
凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些C-M
(金属原子直接与碳原子相连)键结合不牢固的有机金属药物,
在水溶液中可以电离,因而不需有机破坏,可直接选用适当的方
法进行测定。
(二)经水解后测定法
(三)经氧化还原后测定法
1.  碱性还原后测定
2.  酸性还原后测定
3.  利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量
三、经有机破坏的分析方法
(一) 湿法破坏
1.  硝酸-高氯酸法
2.  硝酸-硫酸法
3.  硫酸-硫酸盐法
4.  其它湿法
(二) 干法破坏
(三) 氧瓶燃烧法
氧瓶燃烧法(oxygen bustion method)系将有机药物放入充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测物质的性质,采用适宜的分析方法进行鉴别、
检查或测定含卤素有机药物或含硫、氮、硒等其它元素
的有机药物。
本法是快速分解有机物的简单方法,它不需
要复杂设备,就能使有机化合物中的待测元素定
量分解成离子型。该方法被各国药典所收载。
1.  仪器装置燃烧瓶为500ml、1000ml、或
2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶,瓶塞应严密、空
心、底部熔封铂丝一根(直径为1mm),铂丝下
端做成网状或螺旋状,长度约为瓶身长度的2∕3 ,
如图
2.  称样
3.  燃烧分解操作法
4.  吸收液的选择