文档介绍：硫精矿中有效硫含量测定误差问题解析
硫精矿中有效硫含量测定误差问题解析
摘要:文章运用误差问题理论,对燃烧中和法测定硫精矿中有效硫含量的误差问题来源及其对不确定的影响进行分析,并对引起误差问题分量进行计算,在对各个误差问题分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准误差问题。
关键词:硫精矿;有效硫;测定;误差;准确度
中图分类号:C35文献标识码: A
引言
测量不确定度是评定测量水平的一个指标,是判定测量结果质量的依据。随着国际贸易的发展,不确定度在实验室的质量管理和质量保证中更显得重要。对于硫精矿质检,根据国家检验标准,硫精矿只检验有效硫,但硫精矿在生产、销售质检过程中常出现有效硫检测结果误差问题而引发争议,影响企业信誉。
一、检测步骤
,,硫化物和单体硫中的硫在850℃度空气流中燃烧,转化为二氧化硫后,以甲基红作指示剂,用双氧水(H2O2)溶液吸收并氧化将其生成硫酸,滴定用氢氧化钠标准溶液至终点。
SO2+H2O2=H2SO4
二、被测量的数学模型
被测量硫含量:
x=×100
其中:
v-Na0H标准溶液用量ml;m-NaOH标准溶液浓度mol/L;w-样品的质量g;-换算系数。
三、误差度的来源
硫含量实验室检测不确定度的来源主要有检测重复性、样品的称量、滴定用氢氧化钠浓度、消耗氢氧化钠的体积、换算系数的不确定度等。
(一)、外部原因
由于经过存放、起堆、装车翻堆过程,外销硫精矿时,硫精矿硫含量取样代表性较强,相对均匀,样品测定结果硫含量偏高,含水量偏低(不下雨情况下)。若经长途运输中含水量正常的硫精矿外销遇下大雨,将会使含水量增加,硫精矿经运输振动后也有分层现象。上层含水量高硫含量较低,呈矿浆状态。下层含水量低硫含量较高,呈板结状态。若在车上用户重新取样检测,比发车前有效硫结果将要取样测定结果偏低。
为减少因分层、结团现象,硫精矿含水量高造成的矿样不均引起的取样代表性误差,硫精矿脱水工作建议企业做好,也可以进行安装脱水设备。
(二)、化验工作不严密引起的误差及应对措施
1、样品干燥度差引起的称量误差
在样品柜中检测样品放置时间过久,空气中的水分被吸收,如直接称样化验,将使测定结果偏低,由于测定样品的实际量减少,引起称量误差。因此,按标准要求在105±5℃的烘箱中须把样品检测前烘1h后放置干燥器中冷却至室温后再称样。
2、吸收液浓度低引起的吸收误差
若使用的H2O2质量差已分解变质,在检测工作中,达不到标出浓度,将会配制出浓度过低的H2O2吸收液,样品燃烧时在吸收器中分解出来的SO2气体被H2O2吸收液不能充分氧化成H2SO4,消耗NaOH标准溶液体积中和时比实际值少,会使测定结果偏低,造成吸收误差。必须保证H2O2质量,来减少吸收误差。如发现浓H2O2有分解、浓度降低现象,可增加浓H2O2比例在配制H2O2吸收液时,为确保吸收效果,了达到H2O2吸收液的吸收浓度。
3、瓷管控制器指示温度与实际温度不相符引起的仪器误差
如热电偶放置位置不正确,温控表经检定有偏差,顶端没有接触瓷管,而是离开很远的距离,将造成实际温度与温度控