文档介绍:水质 化学需氧量的测定
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测定方法
***钾法(GB11914-89)
***气校正法(HJ/T 70-2001)
快速消解分光光度法(HJ/T 399-2007)
节能加热法
快速密闭催化消解法
库仑法
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终 点
接近终点
滴定前
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结果表示
以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:
式中:C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mol/L;
V1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V。—试料的体积,mL;
测定结果一般保留有三位效数字,对COD值小的水样,当计算出COD值小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L”。
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注意事项
对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的***钾标准溶液氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
校核试验:,用以检验操作技术及试剂纯度。
无机还原性物质如亚***盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为***化物,可加入硫酸***部分地除去,经回流后,***离子可与硫酸***结合成可溶性的******络合物。
在特殊情况下,,试剂的体积或重量要按下表作相应的调整。
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不同取样量采用的试剂用量
样品量
mL
K2Cr2O7
mL
Ag2SO4—H2SO4
mL
HgSO4
g
(NH4)2Fe(S04)2·6H20 mol/L
滴定前体积
mL
10
5
15
70
20
10
30
140
30
15
45
210
40
20
60
280
50
25
75
1
350
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快速/2hr消解分光光度法
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SS的测定
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采样及样品贮存
采样:
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。
注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。
样品贮存:
采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。
注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
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滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103—105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
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测定
量取充分混合均匀的试样l00mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次l0ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重.量差≤。
注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。—般以5—I0mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
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结果的表示
C=(A-B)*106/V
式中:
C------水中悬浮物浓度,mg/L;
A------悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g;
B-------滤膜+称量瓶重量,g;