文档介绍：COD测定步骤
一簇蓝色精灵的小确幸
CHENYING0907
步骤
、（）。
***钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接
COD测定步骤
一簇蓝色精灵的小确幸
CHENYING0907
步骤
、（）。
***钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸银---硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流2小时。
冷却后，用20—30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1，10一邻菲罗啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
空白试验：，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
***钾法滴定过程
滴定颜色变化
终点
接近终点
滴定前
结果表示
以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
式中：C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4．6)的浓度，mol／L；
V1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V。—试料的体积，mL；
测定结果一般保留有三位效数字，对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD<10mg／L”。
注意事项
对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的***钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
对于污染严重的水样，可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
校核试验：，用以检验操作技术及试剂纯度。
无机还原性物质如亚***盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为***化物，可加入硫酸***部分地除去，经回流后，***离子可与硫酸***结合成可溶性的******络合物。
在特殊情况下，，试剂的体积或重量要按下表作相应的调整。
不同取样量采用的试剂用量
样品量
mL

K2Cr2O7
mL
Ag2SO4—H2SO4
mL
HgSO4
g
(NH4)2Fe(S04)2·6H20 mol／L
滴定前体积
mL
10
5
15

70
20
10
30

140
30
15
45

210
40
20
60

280
50
25
75
1

350
快速/2hr消解分光光度法
SS的测定
采样及样品贮存
采样：
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1000mL，盖严瓶塞。
注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。
样品贮存：
采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。
注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103—105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
测定
量取充分混合均匀的试样l00mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次l0ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的