文档介绍：实验1 固相萃取－气质联用法定性分析水中有机污染物
一、目的
了解和掌握固相萃取法处理水样的方法和步骤；
了解和掌握气质联用技术定性分析有机污染物的实验方法和步骤。
二、原理
固相萃取的原理
固相萃取（solid phase e实验1 固相萃取－气质联用法定性分析水中有机污染物
一、目的
了解和掌握固相萃取法处理水样的方法和步骤；
了解和掌握气质联用技术定性分析有机污染物的实验方法和步骤。
二、原理
固相萃取的原理
固相萃取（solid phase extraction, SPE）是一种基于液固分离萃取的试样预处理技术。由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。该技术通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中的被测物质，被测物质被定量吸附后，用体积较小的另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物质，在此过程中达到分离富集被测物质的目的。
（1）反相固相萃取的原理由于分析物中的碳氢键同硅胶表面的官能团的吸附作用，使得极性溶液（如水）中的有
机分析物能保留在这些SPE物质上。这些非极性-非极性吸附力通常称为范德华力或色散力。为了从反相SPE物质上洗脱被吸附的化合物，就要采用非极性溶剂去破坏这种力，这种非极性溶剂就是洗脱剂。
（2）反相固相萃取柱
键合硅胶C18、C8 （反相）用于萃取非极性、弱极性的有机物，如芳烃、多环芳烃、多 ***联苯、有机磷和有机***农药、烷基苯类、多***酚类、邻苯二酸酯类、多***苯***、非极性除草剂等。以有机溶剂为洗脱剂。
ENVI-18的相覆盖率和碳含量高于LC-8，有很强的耐酸碱性，对非极性化合物有较高的容量。适合于非极性到中极性的化合物，比如抗菌素、咖啡因、农药、苯酚、邻苯二甲酸酯、表面活性剂等。
气相色谱-质谱联用仪的原理
（1）气相色谱（GC）原理色谱法是一种分离方法，它利用混合物中各组分在两相中分配系数的微小差异，当两相
作相对移动时，各组分在两相之间进行反复多次分配。这样，它们之间原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。 GC 是一种以气体作为流动相，待测组分在两相之间进行高速分配和高效分离的色谱方法。
（2）气相色谱-质谱联用仪原理
质谱法的基本原理是将样品分子置于高真空（＜10-3Pa）的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦，获得质谱图。根据质谱图提供的信息可进行有机物、无机物的定性、定量分析，复杂化合物的结构分析，同位素比的测定及固体表面的结构和组成等分析。
气-质联用（GC—MS）法是将GC和MS通过接口连接起来，GC将复杂混合物分离成单一组分后进入MS进行分析检测。
三、仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪；
固相萃取装置；
3. 氮吹装置。
四、试剂
ENVI-18固相萃取柱（3mL）；
邻苯二甲酸酯标准样品；
甲醇、***、乙酸乙酯、环己烷等有机溶剂；
氮气。
五、步骤
邻苯二甲酸酯储备液的制备
准确称取分析纯的邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP），分别用