文档介绍：水样中***根和亚***根的检测方法
水样中***根和亚***根的检测方法
本发明涉及一种水样中***根和亚***根的检测方法，属于环境样品检测方法领域。本发明所述的检测方法，采用单扫描极谱法，即在浓硫酸介质中，8-羟基哇琳与***根的硝化产物在pH0005] 测定试样溶液时，W同样的处理方法处理两份样品，由第一份测得波峰电流值代 入标准溶液的线性回归方程计算出***根含量，第二份所计算出***根含量与第一份的差 值乘W转换系数0. 7420即为亚***根的含量。
[0006] 优选的，本发明所述的极谱仪工作参数为起扫电位-0. 40V，记录-0. 63V处一阶导 数极谱波峰电流。
[0007] 更优选的，本发明所述的***根标准溶液的配制方法为准确称取0. 1629g在 105C烘干化的***钟溶于水，转入IOOml容量瓶，定容。用时稀释成1 y g/ml和10 y g/ml 的标准工作液。
[0008] 进一步优选的，本发明所述的8--轻基唾 晰溶于IOml浓度为Imol/L的浓硫酸，定容至50ml，置于踪色试剂瓶保存。
[0009] 本发明所述的检测方法，采用单扫描极谱法，即在在浓硫酸介质中，8-轻基哇琳 与***根的硝化产物在pH9. 0左右的氨-***化氨缓冲溶液的缓冲溶液中，于-0. 63V处产 生灵敏的导数波，波高与***根浓度在0. (U- yg/ml的范围呈线性关系，检测极限 0. 004 y g/ml，测定相对标准偏差小于2. 7%，样品加标回收率为96. 0% -104. 2%，亚***根 经过氧化氨氧化处理亦可进行测定。本法可用于地表水、雨水中微量***根、亚***根的同 时测定。
【具体实施方式】
[0010] 实施例一： ***根标准溶液的配制：准确称取0. 1629g在105C烘干化的***钟溶于水，转入 IOOml容量瓶，定容。用时稀释成1 y g/ml和10 y g/ml的标准工作液。
[0011] 8-轻基唾晰溶液配制；称取0. 2g的8-轻基唾晰溶于IOml浓度为Imol/L的浓硫 酸，定容至50ml，置于踪色试剂瓶保存。
[0012] 取5mL***根标准工作液于20ml烧杯中，平行二份，第一份在电热板上低温蒸干， 放置冷却，加入8-轻基唾晰溶液0. Iml，浓硫酸0. 2ml，静置15-20min，沿杯壁加水2ml、50% 氨水2ml，加入pH9. 0氨-***化氨缓冲溶液2ml，加水稀至IOml，混匀，在极谱仪上调起扫电 位-0. 40V，记录-0. 63V处一阶导数极谱波峰电流；第二份滴加适量30 %过氧化氨，混匀后， 在电热板上低温反应至近干，W下操作步骤同第一份；W***根标准液浓度与波峰电流得 到一元线性回归方程。
[0013] 测定试样溶液时，W同样的处理方法处理两份样品，由第一份测得波峰电流值代 入标准溶液的线性回归方程计算出***根含量，第二份所计算出***根含量与第一份的差 值乘W转换系数0. 7420即为亚***根的含量。
[0014] 实施例二：实际水样的测定 水样用快速定量滤纸过滤，除去其中的颗粒物，取一定量（视***根和亚***根含量 而定）水样于20ml烧杯中，平行二份，加入0. 5ml 1. Omol/L的氣化馈，在电热板上低温蒸 干