文档介绍：一种用于检测仙灵骨葆胶囊的质量的方法
专利名称：一种用于检测仙灵骨葆胶囊的质量的方法
技术领域：
本发明涉及中药质量的检测领域，具体涉及一种包含***羊藿、续断、补骨脂、丹参、知母、地黄六味中药的复方仙灵骨葆胶囊质量的检测方法。
背景技酰基-3”-O-吡喃木糖基***±、朝藿定 ±、朝藿定 ±、朝藿定 、***±、±、大花***±、2" -O-鼠李糖基***±、异补骨脂二氢黄***±、***羊藿次苷II ±、新补骨脂异黄*** + 、 + 、 + 、补骨脂二氢黄***甲醚 ±、±、丹参*** II ±、±。在本发明的仙灵骨葆胶囊的质量检测方法中，仙灵骨葆胶囊指纹图谱的建立包括以下步骤:-将仙灵骨葆胶囊内容物加入
到体积分数为60%甲醇中，，充分混合，离心， μ m微孔滤膜，取续滤液即得仙灵骨葆胶囊的供试品溶液。在一个具体实施方式
中，取仙灵骨葆胶囊内容物，，置IOmL容量瓶中，加入体积分数为60%甲醇约8mL，超声处理(功率150W，频率40kHz) 30min，取出，放冷至室温，用60%甲醇定容,摇勻，提取液于9960rpm/min离心Imin, μ m微孔滤膜，取续滤液，即得仙灵骨葆胶囊的供试品溶液；-取朝藿定C对照品，以适量甲醇溶解，制成每ImL甲醇中含有朝藿定Clmg的溶液，即得朝藿定C对照品溶液；-精密取上述供试品及对照品溶液10μ L，参照国家药典附录中规定的高效液相分析方法，注入高效液相色谱仪进行色谱分析，记录色谱图；以朝藿定C的色谱保留时间为I计算得到的各色谱峰的相对保留时间，得到指纹图谱。发明人经过反复实验，确立了优选的色谱条件:采用十八烷基硅氧键合硅胶为固定相；%的甲酸的乙***和水(作为流动相，梯度洗脱；-、 ;检测波长为240_300nm，优选270nm ;色谱柱温度为30-40° C优选地35° C ;以朝藿定C计算，理论塔板数在5000-8000范围之内。发明者还利用公知的现代色谱分离手段，富集并分离得到了该标准指纹图谱中的二十三个主要色谱峰，并利用核磁共振波谱、多级质谱等手段，结合文献，鉴定了上述二十三个化合物的结构。对应剩余四个色谱峰的四个化合物从市场上订购(注:指纹图谱中的二十七个色谱峰的化学结构已经被准确指认，其中有二十三个是从仙灵骨葆胶囊中富集并分离得到，另四个则是从市场上订购):芒果苷、丹酚酸B购于上海融禾生物科技有限公司，毛蕊花糖苷购于萨恩化学技术(上海)有限公司，丹参***II A购于广州牌牌生物科技有限公司。以朝藿定C的色谱保留时间为I计算得到的各色谱峰的相对保留时间及色谱峰对应的化学物质依次是:I 号峰: ± (木兰碱)；2 号峰:± (芒果苷)；3 号峰: