文档介绍：一阶导数紫外光谱法测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中泼尼松龙的含量
【摘要】目的:探讨一阶导数光谱法检测复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙含量的方法。方法:用一阶导数光谱法直接测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙含量, ×10-3C-×10-3(r=);the average recovery was % and RSD=%(n=5).Conclusion:This method is simple and accurate,and can be used for determination of the prednisolone acetate in ephedrine hydrochloride and prednisolone acetate nasal drops.
【Key words】Ephedrine hydrochloride and prednisolone acetate nasal drops;Prednisolone acetate;First order derivative spectrophotomatry;Content determination
笔者采用一阶导数紫外光谱法[2]可不经分离直接测定复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中泼尼松龙的含量,且结果理想。
1 仪器与试药
仪器MV-1201型双光束紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司),BP-211D型电子天平(德国SARTORIMS公司),超声波发生器(上海SBS2200);醋酸泼尼松龙对照品(中国药品生物制品检定所提供),复方醋酸泼尼松龙滴鼻液、醋酸泼尼松龙对照品溶液、阴性对照液及蒸馏水均由本院制剂室提供。
2 方法与结果
测定条件及吸收光谱的选择
样品溶液:精密量取复方醋酸泼尼松龙滴鼻液5 ml,置于100 ml量瓶中,加入乙醇适量,超声2~3分钟,用乙醇稀释至刻度,作为样品贮备溶液。精密吸取样品贮备溶液2 ml,置于50 ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度即得。
对照品溶液:精密称取于105℃ mg于200 ml量瓶中,加入乙醇适量,超声2~3分钟,加入乙醇稀释至刻度,摇匀,使之成为醋酸泼尼松龙标准储备液,备用。精密量取醋酸泼尼松龙标准储备液适量,制备醋酸泼尼松龙对照品溶液。
阴性对照液:按复方醋酸泼尼松龙滴鼻液的处方,制备不含醋酸泼尼松龙的阴性对照样品,按“”项下方法制备阴性对照液。
零阶紫外扫描光谱:分别将样品溶液(a液),醋酸泼尼松龙对照品溶液(b液),阴性对照液(c液),在190~400 nm范围内扫描。扫描条件:光度模式为Abs,扫描模式为单一,扫描速度为快速,光谱带宽为2 nm, nm(见图1)。
一阶导数光谱及测定波长的选择:取上述a、b、c溶液,在190~400 nm波长范围内进行扫描,完毕后直接进行数学转换,分别得到3种溶液的一阶导数光谱。扫描条件同“”,微分波长差为8,缩放系数为1。3种溶液的一阶导数紫外光