文档介绍:1凝结点降低实验报告计划
1凝结点降低实验报告计划
1凝结点降低实验报告计划
华南师范
大
学实验报告
学生姓名
学
号
专业
化学(师范)
年级、班级
课程名称
物理化学实验
实液的过冷现象也是宽泛存在的。当某一浓度的溶液渐渐冷却成过冷
溶液(冷却到凝结点,其实不析出晶体),经过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,凝结热抵消了系统降温
时传达给环境的热量,使系统温度上涨,当凝结放热与系统散热达到平衡时,温度不再上涨。此固
液两相共存的平衡温度即为溶液的凝结点。后又随着溶剂析出,凝结点渐渐降低。但过冷太厉害或
寒剂温度过低,则凝结热补偿不了散热,此时温度不能够上涨到凝结点,在温度低于凝结点时完整凝
固,就得不到正确的凝结点。上述也可从相律解析,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同样。对纯溶剂两
相共存时,自由度f*=1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段,其形状如图3-1(a)所示。对溶液两相共存
时,自由度f*=2-2+1=1,温度仍可降落,但因为溶剂凝结时放出凝结热,使温度上涨,但上涨到最
1凝结点降低实验报告计划
1凝结点降低实验报告计划
1凝结点降低实验报告计划
高点又开始降落,所以冷却曲线不出现水平线段,如图3-1(b)所示。因为溶剂析出后,节余溶液浓
1凝结点降低实验报告计划
1凝结点降低实验报告计划
1凝结点降低实验报告计划
度变大,显然上涨的最高温度不是原浓度溶液的凝结点,严格的做法应作冷却曲线,并按图3-1(b)
中所示方法加以校订。但因为冷却曲线不易测出,而真切的平衡浓度又难于直接测定,实验总是用
稀溶液,并控制条件使其晶体析出量极少,所以用初步浓度取代平衡浓度,对测定结果不会产生显
著影响。
图3-1溶剂与溶液的冷却曲线
a)纯溶剂;(b)稀溶液
本实验测纯溶剂与溶液凝结点之差,因为差值较小,所以测温需用较精美仪器,本实验使用贝
克曼温度计。
【仪器和试剂】
凝结点测定仪(1套),贝克曼温度计(1支),一般温度计(0~50℃,1支),移液管(50mL,1支),
烧杯(2个),环己烷(AR),萘(AR),冰。
【实验步骤】
1、贝克曼温度计的调整
2、调治寒剂(冷却剂)的温度
取适合冰水,使丈量环己烷溶剂凝结点时寒剂温度为4℃左右,丈量溶液凝结点时寒剂温度为
2℃左右,在实验过程中不停搅拌,使寒剂保持该温度。
3、溶剂凝结点的测定
仪器装置如图3-2所示。用移液管向干净、干燥的凝结点管内加入20mL纯环己烷,并记下环
己烷的温度,插入贝克曼温度计,不要碰钉子与触底。
先将盛环己烷的凝结点管直接插入寒剂中,平均搅拌,使环己烷的温度渐渐降低,当冷到℃以
后,要快速搅拌(要求搅拌棒下端擦管底),幅度要尽可能的小,待温度上涨后,恢还本来的搅拌速
1凝结点降低实验报告计划
1凝结点降低实验报告计划
1凝结点降低实验报告计划
度,同时察看贝克曼温度计读数,直到温度上涨牢固为止,此温度即为环己烷的近似凝结点。
1凝结点降低实验报告计划
1凝结点降低实验报告计划
1凝结点降低实验报告计划
拿出凝结点管,用手捂住管壁片晌,同时不停搅拌,使管中固体所有消融,再将盛环己烷的凝
固点管直接插入寒剂中,平均搅拌,使环己烷的温度渐渐降低。当温度比环己烷的近似凝结点高℃
时,将凝结点管放在空气套管中,快速搅拌,待温度上涨后,再改为迟缓搅拌。直到温度上涨到稳
定为止,记下牢固的温度值,重复测定两次次,每次之差不高出℃,两次平均值作为纯环己烷的凝
固点。
4、溶液凝结点的测定
拿出凝结点管,如前将管中环己烷消融,用解析天平精确称量萘的质量,加入到凝结点管中,
待所有溶解后,测定溶液的凝结点。测定方法与纯环己烷的同样,先测近似的凝结点,再精确测定,
但溶液凝结点是取上涨后所达到的最高温度。重复两次,取平均值。
【数据办理】
1、由环己烷的密度,计算所取环己烷的重量WA。
所取环己烷的体积为
依据附表Ⅱ-15有机化合物的密度计算,知环己烷密度为:
t=ρ0+10-3α(t-t0)+10-6β(t-t0)2+10-9γ(t-t0)3
=+10-3××+10-6××+10-9××
所以,所取环己烷的重量为:
WA=×=
2、实验数据记录在下表,再依据式(3-3),由所得数据计算萘的分子量,并计算与理论值的相
对偏差。
仪器型号:SWC-LG凝结点实验装置
室温:℃湿度:%大气压:HPa
1凝结点降低实验报告计划