文档介绍：黑芝麻炮制前后芝麻素含量变化与抗
24SpecialWildEconomicAnimalandPlantResearch特产研究
DOI：10．16720/j．cnki．tcyj．2016．04．006
黑芝麻炮制前后芝麻素含量变化与加入***仿溶解，转移至容量瓶中，并定容至25mL，过
滤，取续滤液5mL，挥至近干，（160目～200目）拌样，干法上柱（，过160目～）。用石油醚－***仿（2∶1）洗脱，弃去前60mL洗脱液，收集60mL后，改用***仿洗脱，再收集60mL，合并洗脱液，回收溶剂至干。用甲醇溶解，转移至容量瓶中，并定容至10mL。用微孔滤膜（）滤过，取续滤液作为供试品溶液。
黑芝麻样品的制备
称取105℃，粉碎机粉
照品（上海源叶生物科技有限公司）；芝麻素（纯度
%，北京中医药大学中药炮制学实验室自HCL、H2O2、乙醇、甲醇、硫酸亚铁铵制）；石油醚、
（北京化工厂）；三羟***氨基甲烷（Tris）（北京博奥拓达科技有限公司）；邻二氮菲（天津市光复科技发1－二苯基－2－三硝基苯肼（DP-展有限公司）；1，
PH）（东京化成工业株式会社）。
仪器设备
Agilent1100series（惠普公司）；色谱柱：YWG－C18柱（×150mm，5μm）（北京迪马欧泰科技发展中心）；18系列紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；KQ－100E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；电热恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）；旋转蒸发仪RE－2000A（上海亚荣生化仪器厂）；SHB－ⅢA循环水式多用真空泵（上海振捷实验设备有限公司）；电子天平（上海越平科学仪器有限公司）。
流动相：甲醇∶水（70∶30）；检测波长：287nm；流速：1mL/min；柱温：室温。
将粉末置于圆底烧瓶中，加入12倍量的石油醚，碎，
水浴65℃回流1h，挥去石油醚，粉末加12倍量的90%乙醇，55℃超声提取30min，取出静置2h，然后旋转蒸发除去90%乙醇，甲醇定容10mL，作为供试
用甲醇定容到10mL，液。，作为样品溶液。
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方法学考察
线性关系与工作曲线
10μL、15μL、取对照品溶液，分别进样5μL、
20μL、25μL，按“”项下方法测定。以峰面积为纵坐标、进样量为横坐标进行回归处理，得回归方程：Y=－，相关系数r=，～。
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试验方法
黑芝麻的炮制方法取黑芝麻1000g，取50g作为生品，其余药材清蒸45min，晒干。取50g，作为1制样品。余下的

900g，再清蒸45min，晒干，取出50g，作为2制样品。同法，共取10次，获得10份样品。
对照品溶液的制备
精密称取芝麻素对照品5mg置100mL三角瓶中，。
供试品溶液的制备
表1Table1
提取时间（h）Extractiontime取样量（g）
峰面积
SamplevolumePeakarea

由于本品用索氏提取法提取，所以试验中只比
较了不同提取时间的影响。取同一批生品5份，精密称定，，拌匀，置索氏提取器中，
3h、4h、5h、6h，加入100mL甲醇，提取2h、再按“”项下方法制备供试品溶液，进样5μL。按“”项下方法测定，结果见表1。
提取时间确定
Determinationofextractiontime

RSD（%）
结果表明，在2h～6h中，芝麻素提取率稳定，考虑到提取的完全性，选定提取时间为4h。
供试品溶液稳定性考察
，按“”项下方法制得供
%，结果表明，该仪器精密度良量5μL，
好。
重复性试验
”取同一批生品5份，，按“项下方法
并按“”项下方法分别测定，进制成供试品溶液，
%，样量5μL，结果表明重复性良好。

采用加样回收实验方法测定，取同一批已知含量的样品5份，精密称定，”溶液（）各10mL，再按“项下方法制备供试品溶液，进样量5μL，测定其含量，结果见表2。