文档介绍：1 实验日期 成绩同组人××× (2)、××× (3)、××× (4)、××× (5)、××× (6) 闽南师范大学应用化学专业实验报告题目: 桨叶式萃取塔实验 12应化 1×× 12060001 ×× B1 组 0前言实验目的: 1 、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点; 2 、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液- 液萃取装置操作方法; 3 、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法; 4 、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1] 实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶( 或部分相溶) 的萃取剂, 形成共存的两个液相, 并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段, 每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混, 因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高,也会导致两相乳化,难以分相。本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相( 用字母 E 表示,本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相( 用字母 R 表示, 本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在 -(kg 苯甲酸/ kg 煤油) 之间为宜。轻相由塔底进入, 作为分散相向上流动, 经塔顶分离段分离后由塔顶流出; 重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出; 轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中, 苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的, 且苯甲酸在两相中的浓度都很低, 可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水)X RtY Et2 X RbY Eb S 为水流量 B 为油流量 Y 为水浓度 X 为油浓度下标 E 为萃取相下标 t 为塔顶下标 R 为萃余相下标 b 为塔底 1 、按萃取相计算传质单元数 N OE 的计算公式为:????? Eb EtYY EE E OEYY dY N * 式中: Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成, kg 苯甲酸/ kg 水;本实验中 Y Et=0。Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成, kg 苯甲酸/ kg 水; Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成, kg 苯甲酸/ kg 水; Y E *─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R 成平衡的萃取相中的质量比组成, kg 苯甲酸/ kg 水; 用Y E─X R 图上的分配曲线( 平衡曲线) 与操作线可求得) ( EEYY?*1 -Y E 关系。再利用辛普森求积分方法可求得 N OE。对于水~煤油~苯甲酸物系,Y Et -X R 图上的分配曲线可由实验测定得出。 2、按萃取相计算的传质单元高度 H OE:H OE= H/N OE 3 、按萃取相计算的体积总传质系数: K YEa = S/ (H OE ×Ω) 4 、流量计校正式中: V1 —厂家标定时所用液体(本流量计为油)流量, m 3; V2 —实际液体流量, m 3; ρ1—厂家标定时所用液体密度, kgm -3; ρ2—实际液体密度, kgm -3; ρf—转子流量计密度, kgm -3。 3 1 实验方案 实验材料实验药品:苯甲酸(分析纯) ;氢氧化钠(分析纯) ;煤油实验仪器: 分析天平; 磁力搅拌器; 分液漏斗( 250ml ); 容量瓶( 500ml )1个; 锥形瓶( 100ml )6 个;移液管( 10ml )3 根;碱式滴定管( 50ml )2 根;若干个小烧杯 实验流程与步骤实验流程图: [2] 实验步骤: (1) 配制标准浓度大约为 的 NaOH 溶液 500ml 。称取 的 NaOH 固体溶于小烧杯中,再准确移至 500ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度线。备用。(2) 在水箱中放满水(水不能没过回流管) ,在油箱中放入一半左右的煤油,取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中, 搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取 40ml 左右的原煤油, 贴好标签。从小烧杯中取 10ml 原煤油, 放入另一小烧杯中, 再加入 40ml 水,经 30min 搅拌后,在分液漏斗中静置 20min ,取下层水 20ml , 测定出苯甲酸的平衡浓度。重复滴定 1 次。(3) 开总电源开关, 开启底部水阀, 开启回流阀, 开启水泵, 调节水流量, 待水灌满塔的 1/3 高度处时, 开启底部油阀, 开回流阀, 开油泵, 通过阀门调节油 4 流量,将煤油送入