文档介绍：高效液相色谱仪的使用及运行性能测试
实验目的
1•了解高效液相色谱仪的基本原理和结构。？
2•掌握高效液相色谱仪的基本操作方法。
3•掌握测试高效液相色谱仪运行性能的指标和方法，验证各部件及整机的性能。
实验器材？
高效液相色谱移
整机性能定性测量重复性误差
验证步骤
<±2%
<2x10+5AU
<1x10--i（萘的甲醇溶液）
<5x10--i
RSD<%
（1）输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定
将仪器
表9-2流量、次数、收集时间表流量设定值（mL/min）
测量次数流动相收集时间（min）10 5 5
Ss= tF.-Fs)/F5X100%
乳=(氐-也)丹><1皿％ ……⑵
式中’ SE：流量设定值误差〔烙);K：流量设定值(mL. mirl
Sn：流量稳定性i吴差(跖)；f：同一组测量值的算术平均值(mL. min'1)；
騒：同一组测量中流量最大值(mL. min'1)；甌：同一组测量中流量最小值
⑶
(mL. min' 九F・为流量实测值(mL .min'1), 其值由下式计算：
F严佩一叱/g
其中=汕：容量瓶+流动相的重量〔g);此：容量和的重量〔g)m
£j：实验温度下流动相的密度(g. cro'5)； t：收集流动相的时i可(miiih
⑵慨畤箱温度设定值误差ATs和控温稳定性T点检定亠
将数字温度计探头固定廷癖顏氏选择35C和45C进行检定。按仪器说
明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计吋，以后每隔
lOmin W-次渎数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为 g 7
次读数中最大值与最小值之差为扌密温稳定性X,结
9-4 中 °
自动进样器进样量准确度误差的检定
，用天平精密称定其重量，然后置于自动进样器上让其进样10次，每次50pl。进样完成后再精密称定其重量，由重量差计算进样量准确度，结果填入数据记录与处理的表16-5中。
检测器的检定
①
②--1的萘/甲醇溶液进样20pl，记录色谱图，由色谱峰峰高和基线噪声峰峰高算按照下列公式计最小检测浓度CL。
CL=(2xNdxC)/H
式中：CL:最小检测浓度，-1； Nd：基线噪声峰峰高，mm；
C：标准溶液浓度，-1； H：标准溶液峰峰高，mm。
实验结果填入数据记录与处理的表16-6中。
整机性能的检定
°C
数据记录与处理
将上述的实验数据记录于下列各表，并进行相应的数据处理，得出检定结论。
(1)输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定
表9-3输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定结果
液相色谱仪型号：泵型号：流动相：色谱柱：鉴定日期：检定人：复核人：
Fs -1 -1 -1
1次2次3次1次2次3次1次2次3次
W1
W2
t
T
PT
Fm = (W2-W1)/ p「t
SS = (Fm —FS)/FSx100%
平均SS
F=(Fm1+Fm2 + Fm3)/3
Fmax
Fmin