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差热分析 实验报告.docx

上传人:guoxiachuanyue013 2022/6/26 文件大小:304 KB

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差热分析 实验报告.docx

文档介绍

文档介绍:学生实验报告
实验名称差热分析
姓名:学号:实验时间:2011/5/20
一、实验目的
1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。
2、用差热仪测定和绘制CuSO4-5H2O等样品的差热图。
二、实验原理
1、差热分析原理
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第一峰






第二峰






第三峰






Oringin计算峰面积为S==
实测质量为m=
机器常数为K=AH^=
S
2、五水硫酸铜(CuSO4-5H2O)
Oringin求峰面积
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K=
第一个峰:AHc=K-
第二个峰:AHc=K^=
CO
第三个峰:
六、思考题
1、差热分析为什么要用参考物?对它有什么要求?
答:实验中需要参照物作为一个基准。参考物在试验温度范围内不发生任何物理化学变化,AT=0,以此作为样品吸放热的基准。
要求:参考物有良好的热稳定性,在整个试验温度范围内不发生任何物理化学变化,不产生任何热效应。
2、本实验中为什么参考物都置于样品支持器中?
答:是为了保证参考物和样品的外部环境和条件相同,以使测得的△T-T曲线更准确。
3、如何辩明反应是吸热还是放热?为什么加热过程中,即使样品没有发生变化,差热曲线仍然会出现较大的漂移?
答:当△•!=()时,是一条水平线;当样品放热,出现峰曲线;当吸热时,则出现方向相反的峰曲线。因为差热分析是一种动态技术,同时乂是涉及到热量传递的测量,故影响因素较多。而样品粒度大小、导热系数、热容、样品量与装填的紧密度都是影响差热曲线的主要因素,所以即使样品没有发生变化,这些因素也有可能导致曲线变化。
4、反应前后差热曲线的基线往往不在一条水平线上,为什么?
答:因为在实际测量中,样品与参比物的比热容、导热系数、粒度、装填情况等不可能完全相同,因此差热曲线的基线往往不与时间轴平行。
5、为使本实验重复性好,应注意哪些问题?
答:用外推法确定特征温度:峰的起始温度通常是指外推起始温度,即以基线延长线与峰的前沿最大斜率点切线的交点所对应的温度。
七、进一步讨论
1、注意事项:
<做实验时,放完药品后,炉子一定要向下放好,如没有放下炉子,在实验是会把加热炉烧毁。
◊做实验前线打开电源。
◊通冷却水,保证水畅通。
<每次升温,炉子应冷却至室温左右。
◊开始实验时,放下炉子后应稳定5分钟左右开始数据采集
0实验结束后应继续通冷却水30分钟
2、影响差热分析的主要因素有哪些?
差热分析是一种热动态温度分析技术,在测试过程中体系温度不断变化,引起物质的热性能变化,因此,有很多因素会影响它的DTA曲线、峰形和温度。主要有以下儿方面:
(1)仪器因素:加热炉的形状尺寸、圮坍材料及大小形状、热电偶性能及其位置、现实、记录系统精度等。
■炉子的结构和尺寸:炉子的均温区与炉子的结构尺寸有关,而差热基线乂与均温区的好坏有关,因此炉子的结构尺寸合理,均温区好,差热基线直,检测性能也稳定。
■班坍材料和形状不同,其传热性能各不相同。金属材料圮璃的惹到性能好,基线偏离小,但灵敏度较低,峰谷