文档介绍：重金属检查法USP和EP
重金属检查法USP和EP
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2 3 1 重金属检查法
本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反响显色，经过与制备的标准铅溶液目视比，加*** 2mL 和硫酸 5
滴
至炭化物上，当心加热直到白烟不
再逸出，置马富炉
中
500~600 度灼烧，直至完整灰化，放冷，加 6N
盐酸液 4mL ，
加盖，置蒸气浴上加热 15
分钟，去盖，在蒸汽浴上慢慢蒸
发至干，用 1 滴盐酸湿润残渣，
加热水 10mL ，蒸煮 2 分钟，
滴加 6N 氢氧化铵液，直到溶液恰好对石蕊试纸呈碱性，用水
稀释至 25mL ，以精细 pH 试纸作为外指示剂，用
1N 醋酸液调
节 pH 至 ~ ，必需时，滤过，用 10mL
水清洗坩埚和
滤器，归并滤液和洗液于 50mL 比色管中，用水稀释至 40mL ，
混匀。
检查法：
在上述二试管中，分别加入
的醋酸盐缓冲液 2mL ，而后
再加硫代乙酰***—甘油试液
，用水稀释至 50mL ，混匀，
搁置 2 分钟，在白色平面 ?自上向下察看：供试品溶液产生的颜
色与标准品溶液产生的颜色对比，不得更深。
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方法 Ⅲ
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醋酸盐缓冲液：

按方法

I

所示的方法配制。
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标准溶液的制备：

取硫酸

8mL和***

10mL的混淆液，置干净干燥的

100mL凯氏烧
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瓶中，再加***适当，加入量与供试品溶液中加入的***量相
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当。加热使之产生浓的白烟，冷却，当心加水

10mL，若办理供
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试品需用过氧化氢，则加

30%过氧化氢适当，加入量相当于供试
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品中耗费的过氧化氢量。慢慢煮沸至产生浓的白烟，再冷却，
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当心地加水

5mL，混匀，慢慢煮沸至产生浓的白烟，

浓缩至体积
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