文档介绍：Modified by JEEP on December 26th, 2020.
重金属检查法USP和EP
231重金属检查法
本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目，混匀，移入50mL比色管中，用水洗涤烧瓶，洗液并入比色管中，并稀释至25mL，混匀。
供试品溶液的制备：
除非各论项另有说明，否则供试品以g计，按下式计算：
（1000L）
式中L是重金属限度（%）。
若供试品为固体：按各论中的规定称取供试品适量，置洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中【注意：若反应泡沫过多，可用300mL的烧瓶】，夹住烧瓶使成45度角，加入硫酸8mL和***10mL的混合液适量，其量应足以使样品完全湿润，缓缓加热，至反应开始后停止加热，待反应平息，再分数次加入上述剩余的酸混合液，每次加酸后再加热，直至18mL酸混合液全部加完。继续加热至微沸，直至溶液变黑，冷却，加***2m L，再加热至溶液变黑。继续加热，再加***，直至溶液不再变黑，然后加强热使产生浓的白烟，冷却，小心地加入水5mL，缓缓加热至产生浓的白烟，继续加热直至体积仅剩数毫升，冷却，小心地加水5mL，观察溶液颜色，若呈黄色，则小心地加入30%的过氧化氢1mL，再蒸发至产生浓的白烟且体积仅剩2~3mL，若溶液仍呈黄色，可重复加水5mL及过氧化氢处理。冷却，小心地加水数毫升稀释，并洗入50mL比色管中，注意合并洗液后的体积不得超过25mL。
若供试品为液体：取各论中规定量的供试品，于洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中【注意：若反应泡沫过多，可用300mL的烧瓶】，夹住烧瓶使成45度角，小心地加入硫酸8mL与***10mL的混合液数毫升，缓缓温热至反应开始，待反应渐止，按“若供试品为固体”项下自“再分数次加入上述剩余的酸混合液”起，同法处理。
对照溶液制备：
取“若供试品为固体”项下同样量的供试品，并按照该项下操作直至“小心地加水数毫升稀释”这步止，移至50mL比色管，用水洗涤凯氏烧瓶，将洗涤液移至比色管直至25mL，混匀。
检查法：
供试品溶液、标准溶液和对照溶液制备均按以下方法处理：以pH计或是精密pH试纸为外指示剂，用氢氧化铵调节pH值至~（当接近规定的pH值时可用稀氨溶液），然后用水稀释至40mL，混匀。
每支比色管中加入的醋酸盐缓冲液2mL，然后加硫乙酰氨－甘油碱性试液，再加水稀释至50mL，混匀，静置2分钟，置白色平面上自上向下观察，供试品溶液的颜色与标准品溶液的颜色相比，不得更深；对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当。
EP 版的重金属分析方法
重金属
方法A
供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为的缓冲溶液，混合后加的硫代乙酰***试液，立即混合。
对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为的缓冲溶液， 2ml的待测液，混合后加的硫代乙酰***试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，2ml pH为的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加的硫代乙酰***试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。
方法B
用含最少量水的溶剂（例如含15％水的二氧杂环乙烷或含15％水的***）溶解规定量的供试品，制成待测液
供试溶液：