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色谱分析法基础演示文稿.ppt

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色谱分析法基础演示文稿.ppt

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文档介绍

文档介绍:色谱分析法基础演示文稿
第一页,共三十四页。
(优选)色谱分析法基础
第二页,共三十四页。
经典的分离方法:沉淀、蒸馏和萃取;
现代分析中,大量采用色谱和电泳分离方法。迄今为止,色谱方钟内可以完成一个试样的分析。
(4) 应用范围广
气相色谱:沸点低于350℃的各种有机或无机试样的分析。
液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析和制备。
第十二页,共三十四页。
色谱流出曲线及有关术语
一、色谱分离过程及流出曲线
二、色谱相关术语
三、色谱流出曲线的意义
第十三页,共三十四页。
一、色谱分离过程及流出曲线
1、色谱分离过程
混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应
第十四页,共三十四页。
色谱分离基本原理:
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体或超临界流体)通过一固定于柱或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组份在两相中进行不同程度的作用。与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢,反之,与固定相作用弱的组份随流动相流出的速度快。由于流出的速度的差异,使得混合组份最终形成各个单组份的“带(band)”或“区(zone)”,对依次流出的各个单组份物质可分别进行定性、定量分析。
第十五页,共三十四页。
由检测器输出的信号强度对时间作图,所得曲线即色谱流出曲线,也称色谱图 。
2、色谱流出曲线
第十六页,共三十四页。
1、色谱峰(peak):当某组分从色谱柱中流出时,检测器对该组分的响应信号随时间变化所形成的峰形曲线。
2、基线(baseline):在正常操作条件下(操作条件稳定后),仅有流动相通过检测器时,仪器记录到的一条平行于横轴的直线。图中CD所示。
2) 基线漂移(baseline drift):基线随时间定向的缓慢变化。
1) 基线噪声(baseline noise):由各种因素引起的基线起伏。
3、峰高(peak height):色谱峰顶点与基线的距离。以h表示,图中AB。
二、色谱相关术语
第十七页,共三十四页。
1) 标准偏差(standard deviation): ,图中EF的一半 。
2)半峰宽(peak width at half-height)Y1/2:峰高一半处的峰宽,图中GH 。
Y1/2= 
3)峰底宽(peak width at peak base)Y:色谱峰两侧拐点上切线在基线上的截距,图中IJ 。 Y= 4
4、区域宽度(peak width):用于衡量柱效及反映色谱操作条件下的动力学因素。通常有三种表示方法:
通常表示区域宽度
第十八页,共三十四页。
1) 死时间(dead time) tM:不被固定相吸附或溶解的组分(如空气、甲烷)从进样到出现其色谱蜂最大值所需的时间,图中O'A'所示。 tM也是流动相流经色谱柱所需的时间。据 tM 可求出流动相平均流速
5、保留值R(retention value):是试样各组分在色谱柱中滞留时间的数值,它反映组分与固定相间作用力大小,通常用保留时间和保留体积表示。它是色谱定性分析和色谱过程热力学特性的重要参数。
第十九页,共三十四页。
3) 调整保留时间(adjusted retention time) t 'R :扣除死时间后的保留时间,它是组分在固定相中的滞留时间。图中A'B所示,即
t 'R=tR- tM
t 'R 反映了组分在色谱过程中,与固定相相互作用所消耗的时间,是各组分产生差速迁移的物理化学基础。
2) 保留时间(retention time) tR:指某组分通过色谱柱所需时间,即试样从进样到出现峰极大值时的时间,图中O'B所示。
在一定色谱体系和操作条件下,任何一种化合物都有一个确定的保留时间,这是色谱定性的依据。
第二十页,共三十四页。
4)死体积(dead volume) VM:色谱柱内载气所占的体积。
6) 调整保留体积(adjusted retention volume) V 'R :扣除死体积后的保留体积。
5)保留体积(retention volume) VR:指从进样到待测物在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。
其中,qv,o为柱出口的载气流速(mL•min-1)
第二十一页,共三十四页。
7)相对保留值(relative retention time)r21:组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比。
注意: