文档介绍：《饲料中盐酸氨丙啉限量及测定》编制说明
《饲料中盐酸氨丙啉限量及测定》编制说明
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《饲料中盐酸氨丙啉限量及测定》编制说明
《贵州省食品安全地方标准植物性农产品中赤霉素残留量的测定液相色谱－质谱/质谱联用法》编制说明
政策、法例和规章，严格履行强迫性国家标
准和行业标准。与同系统标准及有关的各样基础标准以及配套使用的取样、试剂规格等标准相衔
接，依照了政策和协调一致性原则。
在标准拟订过程中力争做到：技术内容的表达正确无误；文字表达正确、简洁、易懂；标准
的构成谨慎合理；内容编排、层次区分等切合逻辑与规定。
确立主要技术内容的依照
当前，赤霉素的测定，日本厚生劳动省已经有标准方法。此方法为 “LC/MS农用化学品同时
检测方法Ⅱ”。该方法在样品的提取净化部分采纳乙***提取， 盐酸-***化钠水溶液液液萃取， 硅胶固
相萃取小柱净化，前办理方法相对照较繁琐。而基质分别固相萃取法相对于固相萃取法来说更为
迅速、环保。当前已经有好多鉴于基质分别固相萃取前办理的检测方法面世。最有名的为美国
QuEChERS方法，该方法在农药多残留的测定上显示了迅速、简单、绿色环保等长处；但该方法在植物生长调理剂的应用上还研究较少。所以，在现有日本厚生省方法及美国的QuEChERS方法基础
上，我们对样品的提取净化过程进行改良和优化，研究确立了使用相对简单迅速的前办理的液相
色谱-质谱法进行检测， 该方法可有效的测定农产品中赤霉素 （水果和蔬菜）。茶叶和茶青样品含有
茶多酚等，拥有更多水溶性的杂志，更深的色素，除掉色素对于方法的正确性和精细度均有提升，
所以，在现有文件方法的基础上，我们对茶叶和茶青的提取净化过程进行改良和优化，研究确立滞霭备聽訂崗兽芜錟罷磽讜银贫柠。
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了使用相对简单迅速的前办理的液相色谱 -质谱法进行检测，该方法可有效的测定茶青和茶叶中赤
霉素。
三、方法确实定
称样量确实定
本方法参照日本厚生劳动省方法确立称样量为 5-20g和QuEChERS方法的称样量。在日本厚
生劳动省“LC/MS 农用化学品同时检测方法Ⅱ”方法中称样量为 5-20g，提取溶剂乙***的体积为
50mL；而QuEChERS方法的称样量为 10g，提取溶剂的体积为 10mL。我们对不一样称样量的提取
成效进行了比较，确立了蔬菜水果样品等称样量为 10g。别的，在我国的惯例实验室所配置的离
心计与离心管往常为 50mL，依据QuEChERS方法样品量与提取溶剂 1:1的比率，10g的称样量
更易于操作，所以本实验确立样品的称样量为 10g。而对柑橘类样品的剖析要求是果皮和果肉分
别测定残留量，考虑到柑橘类样品果皮部分密度较小，不易离心，且果皮部分的残留量较果肉部
分高，所以柑橘类果皮的称样量确立为 5g。
因为茶青和茶叶颜色较深，茶叶提取物中水溶性杂质许多，色素、生物碱、脂多糖等大分子
杂质水溶性杂质许多，考虑到基质扰乱，所以茶叶的称样量为 2g，茶青的称样量为 5g。
提取液确实定
依照现有标准和文件方法，试验比较了乙***溶液以及乙*** -乙酸混淆液两种提取液对赤霉素的
提取成效，详见表 2。因为赤霉素构造中含有羧基，它们受 PH的影响较大。当在乙***溶液中加入
%的乙酸，果蔬样品中赤霉素的提取成效和色谱峰型都有所改良；所以，在该试验中针对果蔬等农产品使用乙***-%醋酸水的混淆溶液进行提取和离心。而对于茶叶和茶青样品，当在乙***溶
液中加入 %的乙酸，赤霉素的提取成效更好， 所以，在该试验中针对茶叶等农产品使用乙*** -%
醋酸水的混淆溶液进行提取和离心。
表2 不一样提取溶液的提取成效
廄谲缧涧厕簖廈釀鑽說蘚髖颂歟涨。
提取溶液构成（ V/V） 赤霉素回收率（％）
乙***
乙***-%醋酸
乙***-%醋酸
基质分别固相萃取填料的选择
依照现有标准和文件方法， 试验比较了一种离子互换吸附剂 (PSA)和两种惰性吸附剂 (ODS、石
墨化碳)共三种分别固相萃取的填料对样品的净化回见成效。在农残剖析中， PSA主假如经过离子
互换作用除掉样品中的金属离子、 部分脂肪酸和糖，在本试验中， PSA为50mg时，对目标物赤霉
素有很大程度的保存， 影响了目标物的回见成效， 如表3所示，赤霉素的回收率仅为 %。明显，
跟着PSA量的增大，赤霉素的回收率不停降低，所以综合考虑回收率及净化成效，未使用 PSA作
为净化填料。别