文档介绍:1 抗病毒颗粒的薄层鉴别[ 摘要] 目的建立抗病毒颗粒的薄层鉴别。方法采用薄层层析法对抗病毒颗粒中的金银花、牛蒡子、川芎、虎杖、防风进行薄层色谱鉴别; 结论本试验所确定的鉴别方法稳定可靠, 能较为合理地对处方中各组分进行定性鉴别, 重复性强,可作为抗病毒颗粒的薄层鉴别。关键词:抗病毒颗粒薄层鉴别金银花牛蒡子川芎虎杖防风本方以金银花辛凉透表, 清热解毒; 牛蒡子宣肺祛痰, 利咽散结; 防风和解清热, 透邪达表; 川芎活血行气, 祛风止痛; 加虎杖, 清热解毒, 化痰止咳。总观全方具有清热解毒, 解表之功效。本方为抗病毒之临床有效方剂, 用于多种病毒引起疾病的预防和治疗。为了控制其质量, 本人对其主要成分进行了薄层鉴别的研究。 1 仪器与试剂 仪器 2 层析缸,紫外检测器。 材料硅胶 G( 青岛海洋化工厂); 金银花等药材于沈阳天益堂药房购买,经鉴定均为正品。甲醇等试剂均为分析纯。抗病毒颗粒剂为本院制剂。 2 方法与结果 川芎的 TLC 鉴别取本品 ,研细,加 70% 乙醇 10mL ,超声提取,滤过,滤液挥干后用 20mL 蒸馏水溶解, 用 40mL 醋酸乙酯分两次萃取, 合并萃取液, 浓缩至 1mL 作为供试品溶液; 按处方除去川芎外同工艺制成的颗粒剂 , 按供试品制备方法, 制备川芎阴性液; 取川芎对照药材 , 加乙醇 10mL , 超声提取 15 分钟, 即得。照薄层色谱法(中国药典 2005 年版一部附录Ⅵ B) 试验,分别取上述溶液,供试品、阴性液 10-15 μL ,对照药材 5μL ,点于同一含有硅胶 G 薄层板上,以石油醚(60 ℃~ 90℃)- 醋酸乙酯(9: 1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外灯 365nm 波长下检视。结果, 供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的蓝色荧光斑点;阴性溶液色谱无蓝色荧光斑点。 牛蒡子的 TLC 鉴别取本品 5g ,研细,加醋酸乙酯提取 2 次,每次 20mL, 合并醋酸乙酯提取液,挥干,残渣加 3 乙醇 1mL 使溶解, 作为供试品溶液; 按处方除去牛蒡子按相同工艺制成的颗粒剂 , 按供试品制备方法, 制备牛蒡子阴性液; 另取牛蒡对照药材 1g, 加醋酸乙酯 20mL 回流提取 30min ,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 1mL 使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法( 中国药典 2005 年版一部附录Ⅵ B) 试验, 吸取对照药材溶液 10μL、供试品溶液 5μL, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上, 以氯仿- 甲醇-水(20 :5: ) 为展开剂,展开. 取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,在 105 ℃烘烤至斑点显色清晰,在供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点,阴性溶液色谱无干扰。 防风的 TLC 鉴别取本品 2g ,研细,加丙酮 30mL , 超声处理 20min , 滤过, 滤液蒸于, 残渣加甲醇 1mL 使溶解作为供试品溶液;按处方除去防风按相同工艺制成的颗粒剂, 按供试品制备方法, 制备防风阴性液; 另取防风对照药材 1g, 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法( 中国药典 200 5 年版一部附录Ⅵ B) 试验,吸取上述