文档介绍：实验报告课程名称: 化工专业实验指导老师: 成绩: ________________ 实验名称: 固体酸催化酯化合成醋酸丁酯实验类型: 有机工艺实验同组学生姓名: 一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的 1 .了解与掌握固体酸催化酯化工艺特点; 2 .掌握毛细管色谱仪的使用方法; 3 .了解与掌握内标工作曲线法计算各组分含量的方法。二、实验原理有机酸与醇进行酯化反应,是一个典型的酸催化的可逆反应,如本实验中采用乙酸和正丁醇反应,其反应方程式如下: OHH COOC CH OH HC COOH CH 2943943???并具有下列关系式: Kk ??逆正醇酸水酯式中: C—物质浓度, k—反应速度常数, K—平衡常数。为使反应加速常加入少量催化剂, 工业上是加浓硫酸或通干燥氯化氢为催化剂, 本实验中采用固体酸催化剂。固体酸催化酯化合成乙酸丁酯的工艺, 采用阳离子交换树脂或分子筛固体酸催化剂代替硫酸液体催化剂合成乙酸丁酯, 不仅可以克服因硫酸存在下的容器腐蚀和发生副反应的严重缺点, 同时固体酸催化剂还具有来源容易、用量少、能反复使用, 催化剂与产品分离容易, 便于连续生产, 而且产物乙酸丁酯纯度高的特点。酯化与水解是可逆的化学平衡。从工业生产角度来看, 采用一些简单的措施就可使转化率接近 100% , 主要的方法是蒸出水或酯。在乙酸乙酯的合成中, 利用精馏的方法由水和醇、酯能形成共沸的特点将所生成的水蒸出,蒸出的酯及醇冷凝后在分水器中分层形成油层和水层,油层返回反应釜,直至反应完全。酯则留在反应釜中。选用合适的酯化催化剂及其用量在保证酯化反应顺利进行方面有决定性作用。本实验用强酸性阳离子交换树脂, 这类离子交换树脂均含有可被阳离子交换的氢质子, 属强酸性, 有很好的催化活性, 即在此酸中心上可进行酸催化酯化反应。本实验用阳离子交换树脂作为催化剂,以乙酸和正丁醇为原料进行反应,利用精馏的方法蒸出水,酯则留在反应釜中。然后对釜液进行汽相色谱分析。专业: 姓名: 学号: 日期: 201 5 地点: 装订线实验名称: 固体酸催化酯化合成醋酸丁酯姓名: 学号: 产品(釜液)的分析方法: 产品分析用毛细管气相色谱法,其色谱条件:柱温 90℃,进样器温度 150 ℃,检测器温度 160 ℃。产品中各组分的含量采用内标工作曲线法。内标工作曲线法是各种浓度的标准溶液中加入相同量的内标物,分别测量 i 组分与内标物 s 的峰面积 A ,以峰面积比 siAA/ 与iC 绘制工作曲线,求出回归方程: s iiA AbaC???将与标准溶液中的相同量的内标物加至样品溶液中,分别测量样品中 i 组分与内标物 s 的峰面积 A, 以峰面积 siAA/ 代入回归方程计算出样品中 i 组分的含量。本实验用异丙醇作为内标物,取各种浓度的标准溶液 2ml ,和异丙醇于 10ml 容量瓶中混合均匀, 进样量。测定并求出其内标工作曲线方程。取产品 2ml 和异丙醇与 10ml 容量瓶中混合均匀,进样量。测量产品中组分 i 与内标物的分买年纪 A, 以峰面积 siAA/ 代入回归方程计算出样品中 i 组分的重量百分数 iC %。三、实验材料和