文档介绍：1 肠胃宁胶囊的质量标准研究【摘要】目的研究肠胃宁胶囊的质量标准。方法建立黄芩、甘草、白芍的薄层色谱鉴别方法, 建立黄芩苷的高效液相色谱含量测定方法,流动相为甲醇-水- 磷酸( 45∶ 55∶ ) ,紫外检测器,检测波长为 315 nm ,流速为 1 ml· min-1 ,理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于 2 500 。结果薄层色谱中能检出黄芩、甘草、白芍, 薄层色谱斑点清晰, 阴性无干扰;黄芩苷在 100 ~2 500 ng 范围内线性关系良好,回归方程为 lgy = 2 lgx- 1, r= 2 ,平均加样回收率为 %, RSD 为 %( n=5 )。结论方法简便,可控,适用于肠胃宁胶囊的质量控制。【关键词】肠胃宁胶囊质量标准薄层色谱高效液相色谱黄芩苷 Abstract : ObjectiveTo study the quality standards for ChangwEining TLC methods for identification of Radix Scutellariae, Radix Glycyrrhizae, Radix Paeoniae Alba were established. A simple HPLC was 2 established for the determination of baicalin. The mobile phase was methanol-water-phosphoric acid (45 ∶ 55∶ ). ResultsRadix Scutellariae, Radix Glycyrrhizae, Radix Paeoniae Alba could be detected. The blackspots were clear on the thin-layer chromatography and the negative sample was no interference. Baicalin showed a linear relationship within the concentration range of 100 ~ 2500 ng, r= 2. The average recovery was % and RSD was % (n=5).ConclusionThe method is suitable for the quality control of ChangwEIning Capsules. Key words : Changweining ; Quality standards ; TLC ; HPLC ; Baicalin 肠胃宁胶囊是河北医科大学正在研究开发的五类新药,由黄芩、甘草(炙) 、白芍等药组成,具有清热止痢、缓急止痛之功效, 对于治疗肠炎、痢疾、腹泻等疾病有较好的疗效, 现已申报国家专利。为更好地控制该产品的内在质量, 本实验对肠胃宁胶囊中黄芩、甘草、白芍 3 味药材进行薄层色谱鉴别, 并采用高效液相色谱法对方中君药黄芩中活性成分黄芩苷进行测定, 为该制剂建立完善的质量标准提供依据。 3 1 仪器与试药 LC100 液相色谱仪系列(美国 Perkin-Elimer 公司); Agilent hc-C18 分析柱( mm × 150 mm ,5μm); BS223S 电子天平(德国 Sartorius 公司);λ-2 紫外分光光度仪(美国 Perkin-Elemer 公司); KQ-250E 超声波清洗器(昆州市超声仪器有限公司); PWUV 超纯水机(上海力康发展有限公司)。黄芩苷(批号: 110715-200212 ) ,芍药苷(批号: 110736-200220 ) ,黄芩对照药材(批号: 120955-200305 ), 白芍对照药材(批号: 120905-200106 ) ,甘草对照药材(批号: 120904-200410 ) ,均购自中国药品生物制品检定所; 甘草酸( Sigma 公司); 甲醇为色谱纯, 其余试剂均为分析纯, 水为超纯水。肠胃宁胶囊:自制。 2 方法与结果 薄层色谱鉴别 黄芩的鉴别取本品和阴性样品各 1g ,加甲醇 20 ml ,超声处理 20 min ,滤过,滤液蒸干,残渣加水 20 ml, 4 用水饱和正丁醇萃取 3 次, 20 ml/ 次,合并正丁醇液,用正丁醇饱和水洗涤 3 次, 20 ml/ 次,弃去水洗液,分取正丁醇液, 蒸干, 残渣加甲醇 1 ml 使溶解, 作为供试品溶液和阴性溶液。另取黄芩对照药材 1g ,同法制成对照