文档介绍：1 藿香正气软胶囊含量测定方法的改进作者:崔晓丽,郑晓英,许立锋【关键词】藿香正气软胶囊; 含量测定; 高效液相色谱法; 方法改进《中国药典》 2005 年版一部收载的藿香正气软胶囊质量标准是在《卫生部药品标准》新药转正第五册的基础上提升而来, 二者比较, 现行版增加了苍术和橙皮苷的薄层色谱鉴别, 但含量测定方法没有改进。实验发现, 用高效液相色谱法测定厚朴含量,部分条件需要改进。药典方法规定: (1) 进样量:对照品溶液 6μ l, 供试品溶液 10~ 20μl ,不一致,易造成进样误差。(2) 和厚朴酚与厚朴酚对照品溶液浓度分别为 80μ g/ml 和 100 μ g/ml ,均偏高,应调整至与供试品溶液浓度相近。(3) 流动相为甲醇-水(75 : 25) , 欠佳, 因其保留时间长, 分离效果差, 理论板数难达规定要求。笔者对以上三个条件进行改进, 用改进后的条件进行实验, 取得了良好的实验效果。 2 1 仪器与试药岛津 LC-10ATvp 高效液相色谱仪。厚朴酚、和厚朴酚对照品( 购自中国药品生物制品检定所) 。乙***为色谱纯,其他试剂为分析纯。藿香正气软胶囊为抽验样品( 石家庄神威药业生产)。 2 实验方法与结果 色谱条件色谱柱: DiamonsilTM( 钻石)C18(5 μm, 200 × μ m); 流动相:乙***-水- 冰醋酸(60 : 38: 2)[1]; 流速: ; 检测波长: 294nm; 进样量: 10μl。 对照品溶液制备精密称取和厚朴酚、厚朴酚对照品,分别加甲醇制成每 1ml 各含 40μg、 50μg 的溶液。 供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,混匀,取约 ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇 50ml , 密塞, 称定重量, 超声提取 10min , 放冷, 称定重量, 用稀乙醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 取续滤液,即得。色谱图见图 1。 3 作者单位: 067000 河北承德,承德市药品检验所 a. 和厚朴酚对照品 b. 厚朴酚对照品 c. 供试品( 藿香正气软胶囊) 图1 藿香正气软胶囊 HPLC 色谱图 线性关系考察( 按厚朴酚峰计) 精密吸取不同浓度的厚朴酚对照品溶液,注入高效液相色谱仪,测定峰面积, 以峰面积为纵坐标,对照品进样量(μ g) 为横坐标,绘制标准曲线, 结果表明厚朴酚在 ~ μg 范围内呈良好的线性关系,回归方程为 Y=+ ,r= ,见表 1 。表 1 线性关系考察结果 精密度试验( 按厚朴酚峰计) 精密吸取同一厚朴酚对照品溶液, 连续进样 6次, 测定峰面积,其 RSD 为 % ,表明精密度良好,见表 2。 重现性试验取同一批号的样品 5 份,精密称定, 按供试品溶液制备方法制成供试品溶液, 照上述色谱条件测定,供试品中厚朴酚与和厚朴酚总含量的 RSD 为 % ,表明重现性良好,