文档介绍：液化石油气总硫含量测定法
一、概述
　　液化石油气中的总硫含量是液化石油气的关键技术指标。液化石油气的两个产品标准都分别规定了其含量的上限技术条件。
　　液化石油气的硫分别以硫醇、硫醚和硫化氢三种形态存在，其中硫醇和备
　　
　　100g无水丙三醇、29g淀粉和14g甘露醇混合后渐渐地加热至沸腾，快速地从加热处移去，然后搅拌至冷却备用。
　　

　　％％冰乙酸的水溶液。
　　
　　(1)硫标准储存溶液(硫含量约300μg／g)：，用环乙烷、异辛烷或精制油中的任意一种标样溶剂稀释至刻线，再称重。
　　硫标准储存溶液的精确硫含量S1(μg／g)，按下式计算：
 

式中M1——正丁基硫醚的质量，g；
　　M2——正丁基硫醚和溶剂的总质量，g；
　　106——克转换为微克的系数，μg／g；
　　——硫与正丁基硫醚的摩尔质量比。
　　(2)硫标准溶液：用移液管取硫标准储存溶液10mL，置于100mL容量瓶中，用环己烷、异辛烷或精制油中的任意一种标样溶剂稀释至刻线。

　　此标准溶液的硫含量S2(μg／g)，按下式计算：
 

 
 
　　采样阀中的定量体积管必需经校正并保证无污染，并用不溶解于烃类的润滑脂涂抹反复旋转使之匀称，保持密封和旋转敏捷，将其安装在试样进样系统上，使之与汽化室、氮气管线和石英燃烧管相联。
　　
　　(1)电解池的冲洗：参加电解液到滴定池中，并冲洗几次，从侧臂放出多余电解液，使之维持电解液高出电极铂片上方约6mm处。
　　(2)将热解炉炉温柔进样系统升至所需温度并恒定，气体流量调整到所需流量，将滴定池与石英管相连，开启搅拌器，调整搅拌速度，使滴定池即能产生明显旋涡，电解液又不溅离为宜。
　　(3)调整库仑仪各项操作参数，使试样峰在记录仪上显示对称峰形，记录峰在2min内回到基线并且峰形不过头。表1-6-5为通常的典型操作条件。
 
表1-6-5 典型操作条件
燃气流速(氧气)，mL/min40载气流速，mL/min 氮气　　Ⅰ(直接进石英管)

　　　　　　　　　　　　Ⅱ (载试样)160
约20～40炉温，℃　　入口
　　　　　　中心500～600
850～900汽化室温度，℃60～70试样气流速，mL/min20～40库仑仪偏压，mV约-100～-150流体标样进样速度，μL/～
　　(1)取标准试样5μ，通过液体试样进样硅橡胶堵头注入石英燃烧管，检查记录峰形是否正常，各项参数是否适宜，如不正常可通过调整仪器操作参数使之正常。
　　(2)进样量确实定：标准试样进样量应为质量，可通过精确称量进样前后的注射器的质量之差来得到注入标样的质量，也可通过测量注入标样体积进展计算得到。在实际操作中，～／s。
　　(3)回收率的测定：由于进入石英燃烧管中的硫只有一局部转化为二氧化硫，还有一局部转化为三氧化硫，生成的二氧化硫的硫占标样总硫的百分数定义为硫的回收率。在上述操作条件下，回收率应在75％以上。否则，操应检查各项操作参数以及系统是否漏气，假如是石英管受污染所引起，则应通入纯氧于900℃下灼烧石英管，必要时可用氢***酸清洗石英管。
　　标样中硫的回收率S3按下式计算：

 

 
  式中Q——测定的总电量，μC；
　　16——，g；
　　96500——法拉弟电解常数，C／N；
　　M4——注入标样的质量，mg；
　　S2——标样中硫的含量，μg／g；
　　10-3——毫克转换为克的系数，g／mg。
　　连续两个测定结果符合重复性