文档介绍:2
HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱含量
【摘要】目的用HPLC法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量。方法HPLC用外标一点法,DiamonsilODS1C18柱,乙腈-(35:65)为流淌相sgood.
3
【Keywords】shuanghuangxiaoyanPian;Berberinehydrochloride;HPLC
双黄消炎片收载于部颁药品标准中药成方制剂其次册中,功能主治:消炎,用于咽喉疼、腹泻、痢疾、慢性痢疾。处方由三颗针、黄芩组成,原标准中只鉴别项检查,没有含量把握项。为了更好地把握双黄消炎片的质量,笔者对双黄消炎片处方进行了分析,本处方中的君药三颗针为小檗科植物,小檗碱为三颗针的主要成分之一。为更好把握产品质量,提高药品质量标准,参照文献资料与《中国药典》2005年版一部复方黄连素片项下含量测定方法,对双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定进行了试验争论[1,2]。接受高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量,方法简便快速,稳定牢靠,专属性强。
1仪器与试药
仪器:高效液相谱仪:SPD-10A日本岛津;紫外分光仪:上海康化生化仪器制造厂;超声波清洗器:SK3200H上海科导超声仪器有限公司。试药:盐酸小檗碱对比品(批号110713-200208,供含量测定用)由中国生物制品检定所供应,其他试剂均为分析纯;双黄消炎片(批号:20070501、20070502、20070503)由河南百年康鑫药业有限公司供应,上市药品:通化某药业有限公司。
2方法与结果
;以乙腈-(35:65)为流淌相;检测波长为265nm;流速为1ml/min;柱温为室温。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
3
:取盐酸小檗碱对比品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品20片,研细,,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇20ml,超声处理30min(功率:135W,频率:59kHz),放冷,加甲醇至刻度,混匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液1ml置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,,即得。
,按供试品制备法制备阴性样品后测定,在盐酸小檗碱相应位置无峰消逝,说明阴性样品的其他成分无干扰。见图1~3。,加甲醇配制不同浓度的对比品溶液,、、、、,照上述色谱条件各进样10μl测定峰面积(结果见表1),以峰面积积分值为纵坐标,以不同浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程Y=+=(n=5),~。表1线性关系的考察
()进样量