文档介绍：------------------------------------------------------------------------------------------------ ——————————————————————————————————————二苯基乙二***的制备安息香衍生物二苯乙二***的合成及表征一、实验目的: 1 .学****安息香氧化制备α—二***的原理与方法。 2 .掌握薄层色谱的原理,薄层板的制作。 3 .学****薄层色谱法跟踪反应进程。二、实验原理: (一)薄层色谱的有关知识薄层色谱法是以薄层板作为载体, 让样品溶液在薄层板上展开而达到分离的目的, 故也称为薄层层析。它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术,可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导(即为柱色谱摸索最佳条件)等方面。 1 .薄层色谱常用的吸附剂硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。化合物极性越大, 它在硅胶和氧化铝上的吸附力越强,所以吸附剂均制成活性精细粉末。活化通常是加热粉末以脱去水分。硅胶是酸性的, 用来分离酸性或中性的化合物。氧化铝有酸性、中性和碱性的, 可用于分离极性或非极性的化合物。商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买到, 这些薄板常用玻璃或塑料制成。溶剂在薄层板上爬升的距离越长, 化合物的分离效果越好。宽的薄层板也可用于量较大的样品, 具有 1~2 mm 厚的大板可用于 50~1000 mg 样品的分离制备。------------------------------------------------------------------------------------------------ —————————————————————————————————————— 2 .样品的制备与点样样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中, 浓度最好是 1~2 %。溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。***、二***甲烷和***仿等是常用的有机溶剂。分析固体样品时,可将 20~40mg 样品溶到 2mL 的溶剂中。在距薄层板底端约 1cm 处,用铅笔划一条线,作为起点线。用毛细管(内径小于 1mm )吸取样品溶液,垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。样品量不能太多, 否则易造成斑点过大, 互相交叉或拖尾,不能得到很好的分离效果。 3 .展开将选择好的展开剂放在层析缸中, 使层析缸内空气饱和, 再将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入溶剂 3~5 mm ,但溶剂不能太多,否则样点在液面以下, 溶解到溶剂中, 不能进行层析。当展开剂上升到薄层板的前沿( 离顶端 5~10mm 处) 或各组分已明显分开时, 取出薄层板放平晾干, 用铅笔划出前沿的位置后即可显色。根据 Rf 值的不同对各组分进行鉴别。 4 .显色展开完毕,取出薄层板,划出前沿线,如果化合物本身有颜色, 就可直接观察它的斑点。但是很多有机物本身无色, 可先在紫外灯下观察有无荧光斑点。另外一种方法是将薄层板除去溶剂后, 放在含有碘的密闭容器中显色来检查色点, 许多化合物都能和碘形成黄棕色斑点。也可在溶剂蒸发前用显色剂喷雾显色。 (比移值)的测定-------------------------------------------------