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最新-最全废水中痕量汞的原子荧光测定法.pdf

上传人:vip_131_cool 2014/12/27 文件大小:0 KB

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文档介绍

文档介绍:环境与健康杂志年月第卷第期· ·
【技术与方法】
文章编号
废水中痕量汞的原子荧光测定法
刘红波张旻杰李勋
摘要目的建立废水中痕量汞的原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中以硼氢化钾为还原剂使汞离子生成原
子态汞蒸气由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时还研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等分析条件对测定汞
的影响。结果在优化的条件下在~ 浓度范围内线性关系良好检出限为次平行测定
标准溶液的相对标准偏差为样品加标回收率为~。结论该方法快速准确灵敏度高精密度好
适用于环境废水样中汞的测定。
关键词水污染废水汞光谱法荧光
中图分类号文献标识码









[ [ [
在环境监测中汞在城市饮用水、地下水、地表液盐酸、氯仿、氢氧化钾、硼氢化钾、高锰酸钾、过硫酸
水、工业废水中均为必检项目。我国污水综合排放标钾均为优级纯高纯氩气所用水均为去离子水。所有
准规定汞质量浓度不能超过而我国饮用水实验用玻璃器皿使用前均经过浸泡
标准规定汞质量浓度不得超过。目前痕量然后用去离子水冲洗干净、备用。
汞的精确测定方法主要有分光光度法、色谱法、各类实验方法
原子光谱法及电化学分析方法等。原子荧光光谱是断续流动进样程序断续流动进样系统原理已
一种优良的痕量分析技术。由于其具有仪器结构简有报道。仪器由计算机控制在第一步骤时蠕动泵
单、灵敏度高、气相干扰少适合多种可形成氢化物元转动一定的时间样品被吸入并存贮在存样环中但未
素分析目前在环境水样检测中应用广泛。笔者在进入混合器中与此同时硼氢化钾溶液也被吸入相应
原子荧光与氢化物发生技术联用的基础上结合断续的管道中在第二步骤时泵停止运转以便操作者
流动进样方式以降低样品和试剂消耗量优化了测定将吸样管放入载流中在第三步骤中泵高速转动载
条件采用进行废水样品消解测定了流迅速将样品送入混合器使其与硼氢化钾反应所生
环境水样中的痕量汞。成的氢化物经气液分离后送入原子化器中。
样品处理环境废水中的汞有不同的形态在
材料与方法进行仪器测定前都要对各种形态的汞做预处理保证
仪器与试剂以形式进入溶液进行测定。取废水样至
型全自动双通道原子荧光光谱仪附专三角瓶中加入高锰酸钾
用汞空心阴极灯北京海光仪器公司超声波过硫酸钾。于℃水浴然后加数滴
清洗器昆山市超声仪器有限公司微型离心机北盐酸羟胺还原剩余氧化剂加盐酸羟胺后对样品
京天成利通仪器公司。汞标准溶液用汞浓度为进行超声振荡去除产生的氯气。转入容量瓶
μ国家标准物质研究中心单中定容至刻度摇匀备用。对于含有油类的环境废水
元素汞标准溶液的标准储备液逐级稀释成利用氯仿萃取除去。浑浊的样品利用离心机分离取上
μ的汞标准中间液和μ的汞标准使用清液用μ的微孔滤膜过滤。
标准曲线及样品测定配制的汞
作者单位赣南师范学院化学与生命科学学院江西赣州
作者简介刘红波男讲师硕士主要从事环境化学研究。标准溶液加入自动稀释瓶仪器自动稀释成、
· · 环境与健康杂志年月第卷第期
、、、、的汞标准溶液。待仪器择溶液作为还原剂。
稳定后测定空白及标准曲线同样方法对样品进行标准曲线及检测限
测定。按仪器工作条件测定汞标准溶液系列。结果