文档介绍：氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头中的痕量锡
蔡秋* 龙梅立
(贵州出入境检验检疫局综合技术中心贵阳 550004)
摘要:本文研究了氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜罐头食品中的痕量锡最佳检测条件以及样品基体介质、KBH4浓度、酸介质浓度对锡检测结果的影响,并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨,建立了盐酸作为介质,铁氰化钾和草酸作为掩蔽剂的检测方法,~300ug/L,在0~160ug/L范围内,相关系数r = ,,%~%,% ~%。
关键词:氢化物原子荧光锡盐酸铁氰化钾草酸蔬菜罐头
中图分类号:
锡是人体必需的14种微量元素之一,一般食品中锡含量很低,主要来源于外界污染。如在食品生产过程中,接触各种金属加工机械、管道和容器,用镀锡的包装容器或用锡包装食品,内壁的锡会由于硝酸盐、亚硝酸盐、酸度和温度的原因,受到内容物的腐蚀而发生缓慢的溶解,大量的溶出锡导致污染食品甚至引起中毒。食品中锡的检测方法主要有苯芴酮比色法[1],重量法、容量法[2],其检出限高,对一般低含量的试样测定灵敏度达不到要求。也有用原子吸收法测定,其灵敏度低,较少应用。近年来已逐步开展原子荧光光谱法测定痕量锡[3,4,5],但主要用于环境水样、地质样品和金属材料中锡的检测,未见采用该法在食品中的报道。
氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的痕量检测方法,其检出限低,适合于低含量样品的检测,其原理是:样品经消化后,锡被氧化成四价锡,在硼氢化钾作用下生成锡的氢化物,并由载气带入原子化器中进行原子化,在特制的空心阴极灯照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡的含量成正比。本文通过对蔬菜罐头食品的前处理,样品基体介质的选择,KBH4溶液浓度、酸介质浓度、基体干扰、掩蔽剂和预氧化剂的选择和用量等方面进行了探讨,建立了一种快速、准确,灵敏度高,重现性好,测定条件容易控制的检测方法,现将本方法介绍如下。
实验部分
仪器与试剂
AF-610A原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司);可调温式电热板;Sn标准溶液(500mg/L):国家钢铁材料测试中心钢铁总院提供;Sn标准使用液():用10%;硝酸-高氯酸(4+1)混合酸;盐酸溶液(10%,V/V);铁氰化钾溶液(
100g/L);草酸溶液(10g/L);硼氢化钾溶液(15g/L):(2g/L)中,定容至500ml,混匀,用前现配。
本实验用酸为优级纯,其它试剂为分析纯,实验用水用Millipore制备。
样品前处理
~,加混合酸10~30ml,摇匀,置电热板上缓慢加热消解,待消解完全后继续加热赶酸至白烟冒尽,加20ml水赶酸2次,冷却,加4ml10%盐酸,用水将内容物转入25ml容量瓶中,然后加铁氰化钾溶液5ml,,补水至刻度,混匀,放置2小时后与标准溶液在相同条件下测定。同时做2份试剂空白。
标准系列配制
取50ml容量瓶依次加入10%,,