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反相高效液相色谱法测定复方大黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量.doc

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反相高效液相色谱法测定复方大黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量.doc

上传人:凹凸漫 2022/7/7 文件大小:16 KB

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反相高效液相色谱法测定复方大黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量.doc

文档介绍

文档介绍:反相下效液相色谱法测定复圆年夜黄颗粒中年夜黄素战年夜黄酚的露量
  【关键词】复圆年夜黄颗粒;,,,年夜黄素;,,,年夜黄酚;,,,下效液相色谱法
  摘要:目的创立反相下效液相色谱(RPHPL)法测定复圆年夜黄颗粒中年夜黄素战年夜黄酚RhubardGranula.
  Keyrds:pundRhubardGranula;Edin;hrysphanl;HPL复圆年夜黄颗粒由年夜黄、牡丹皮、丹参、延胡索等多味中药组成,具有浑热凉血、活血化淤、消肿止痛等做用。年夜黄能逐瘀通经、凉血解毒、浑热泻水,为圆中君药,今世药理研讨证明其主要有效成分年夜黄素、年夜黄酚等成分具有抗病本体、抗炎、免疫调节、改进微轮回等药理做用[1]。为了有效天操做药风致量,本真止创立了用反相下效液相法测定复圆年夜黄颗粒中年夜黄素战年夜黄酚露量的要发。现将成果报导以下。
  1仪器与试剂
  2要发与成果
  :Alltia18色谱柱〔5μ,150×〕;柱温:30℃;举动相:%磷酸〔87∶13〕;流速:1l/in;检测波少:254n;。
  ,混匀后,碾细,与约4g,粗稀称定,置10l锥形瓶中,粗稀参与甲醇50l,称定重量,减热回流30in,放热,再称定重量,用甲醇补足减得的重量,摇匀,滤过,粗稀吸与绝滤液5l,支干甲醇,,超声处理5in,再减氯仿10l,减热回流1h,热却,置分液漏斗中,用大批氯仿洗濯容器,并进分液漏斗中,分与氯仿层,酸液用氯仿提与3次,约10l/次。合并氯仿液,采与氯仿,残渣用甲醇消融,转移至25l量瓶中,定容,即得。
  〔没有露年夜黄〕4g,粗稀称定,按“供试品溶液的造备〞项下要发依法造备,即得阳性比拟溶液。
  ,吸与上述4种溶液各10μl,分别注进液相色谱仪。供试品色谱正在与比拟品色谱响应的地位上,有一一样的色谱峰,而阳性正在此保存工夫无干扰〔睹图1~4〕〔,〕。
  图1年夜黄素比拟品色谱图〔略〕
  图2年夜黄酚比拟品色谱图〔略〕
  图3复圆年夜黄颗粒色谱图〔略〕
  图4缺年夜黄阳性色谱图〔略〕
  ,4,6,8,10,12μl注进液相色谱仪,测定〔n=2〕,纪录色谱峰里积的积分值,以峰里积值〔A〕对进样量〔〕举止回回,得回回圆程为:年夜黄素:A=41856-17151〔r=〕;年夜黄酚:A=120440-104717〔r=〕。真验成果说明,~;~。
  ,纪录年夜黄素战年夜黄酚的峰里积值,策画RSD分别为:%,%,说明本法粗稀度良好。
  ,2,4,6,8h进样,纪录年夜黄素战年夜黄酚的峰里积值,策画RSD分别为: