文档介绍：1 氨基甲酸酯 TW-PCD2000 柱后衍生设备检测方案书介绍农残检测方法主要有液相色谱法、光谱法、气质联用等, 其中柱后衍生的高效液相法方法简单、可靠、灵敏度高。泰特仪器衍生系统引进国外先进的温度控制技术和关键的控制元器件, 各项性能均能达到国外同类型仪器的指标, 完全可以满足农业部相关标准的要求。且性能价格比远优于进口产品。柱后衍生原理背景氨基甲酸酯类农药由于高效、经济而被广泛应用于蔬菜水果种植过程, 但会对生态环境造成严重污染,并引发中毒。 2004 年发布的我国农业标准 NY/T 761 中,柱分离后在线水解生成的甲胺进行荧光衍生的检测方法作为蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法被采纳。 N- 氨基甲酸酯类化合物经反相色谱法分离,柱后在碱的条件下水分解生成甲胺。生成的甲胺与一级胺的荧光衍生化试剂 O- 苯二甲醛( OPA )反应,进行较高灵敏度的荧光检测。氨基甲酸酯的一般结构是 N- 甲基取代氨基甲酸酯,有不同的成酯基团。结构分子式如图 2 图中的 10 种氨基甲酸酯的分离可用 5μm C18 柱温恒定、以水/ 甲醇梯度洗脱。其出峰顺序根据其相对的疏水性。氨基甲酸酯( methiocarb )疏水性最强,最后被洗脱出来。分析过程:氨基甲酸酯首先被 NaOH 溶液在 100 ℃水解形成醇、碳酸盐、和甲胺。第二次反应中甲胺与邻苯二甲醛( OPA )和亲和试剂 Thiofluor TM 试剂反应形成一种高荧光的衍生物。注意: 1- 萘酚不需要衍生也有荧光, 胺甲萘水解后衍生也生成 1- 萘酚, 但是两者具有不同的保留时间。这一特点可被用于故障诊断。 3 基本样品制备下面是对蔬菜和水样品的制备。更多的细节请参看对饮用水的检测, AOAC 对蔬菜的检测。对蔬菜样品的检测用已睛提取氨基甲酸酯,用甲醇重新溶解,用 μm 滤膜过滤对水样品的检测采样标准 EPA 采用标准 1加 ClorAC 缓冲液到 60mL 样品瓶(井水和河水见注释) 2 如果样品被氯化,每 60ml 样品加入 5mg 硫代硫酸钠。 3 将去氯化的样品加入到样品瓶中,密封并混匀。 4 10℃储存, 4℃下运输可保存 28 天。样品制备用 μm 滤膜过滤 2mL 样品进样量 200-400 μL 对标准品和空白: 将 10mL ChorAC 用色谱纯水稀释至 1000mL 注释: 井水和河水中含有胶状铁离子。如果样品未过滤便储存, 那么铁离子只有在反应器遇到 NaOH 时才又沉淀出来。所以推荐先用 μm 滤膜过滤后再用 ChlorAC 溶液保存。试剂制备氨基甲酸酯的分析需要两中衍生试剂:水解试剂( NaOH )和邻苯二醛注意:首次使用前必须对试剂瓶、管线和泵进行清洗,再用甲醇冲洗,以较少荧光背景。试剂 1 ,水解试剂关掉气源清洗试剂瓶并用甲醇冲洗,用蘸过甲醇的干净纸巾擦拭吸取管。水解试剂不需要制备。直接将水解试剂( Cat No CB130 ) 倒入试剂瓶中。盖上瓶盖, 关闭进气阀。水解试剂会一直很温度注意: 不推荐自己配制水解试剂,因为高纯度的 NaOH 很达到。试剂 2: OPA 试剂 1将 945mL OPA 稀释剂( Cat No CB910 )倒入试剂瓶,留 5mL 第五步使用。 4 2 盖上瓶盖,打开进气阀,开