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文档介绍:阿司匹林的质量检验阿司匹林
Asipilin
Aspirin
C9H8O4
本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。按干燥品计算含C9H8O4不 阿司匹林的质量检验阿司匹林
Asipilin
Aspirin
C9H8O4
本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。%。
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在三***甲烷或***中溶解,在水或无水***中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。

水解后能产生酚羟基,加三***化铁试液1滴,即显紫堇色
2水解反应
(1) ,加水10ml,煮沸,放冷,加三***化铁试液1 滴,即 显紫堇色。
(2),加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气,
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集Ⅱ图)一致。
二.【检查】
1. 溶液的澄清度与颜色 取本品 ,加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清无色,如显混浊,与一号浊度标准溶液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。
,精密称定,置10ml量瓶中,加1%醋酸甲醇适量,振摇溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试试品溶液(临用新配);取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加1%醋酸甲醇适量,振摇溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用1%醋酸甲醇适量,振摇溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙***-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000,阿司匹林主峰与水杨酸主峰分离度应符合要求。立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸色谱峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算供试品中水杨酸含量,%
取本品 , 依法检查,(附录Ⅷ O)与对照液(取比色用***化钴液 、比色用***、,加水使成 5ml)比较,不得更深。
,置10ml量瓶中,加1%醋酸甲醇适量,振摇使溶解,并稀释至刻度摇匀,作为供试试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用1%醋酸甲醇适量,振摇溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1ml,置10ml量瓶中,用1%醋酸甲醇适量