文档介绍:分析化学实验手册
2009年7月
前言错误!未定义书签安全教育及课程要求错误!未定义书签分析化学实验的常用仪器和基本操作错误!未定义书签实验1分析天平与称量错误!未定义书签实验2HCL标准溶液的配制及标定错误!未定义书签实验3NAO度尺上的零点线不重合,应调节旋钮后的拨杆,使它们重合。要是零点与标线相差太远,可请教师通过旋转平衡螺丝来调整。
称量将被称物品先放于托盘天平上粗称,然后从侧门放入天平的左盘正中,右边加缺码。1克以上的缺码从缺码盒中取用,按照粗称的质量由大到小添加,1克以下10毫克以上的通过旋转指数盘添加圈码。10毫克以下的直接从投影屏中读数。整个操作过程应严格按照夭平使用规则进行。
分析夭平的使用规则
称量前检查夭平是否符合工作要求。如:是否处于水平位置,吊耳有否脱落,玻璃箱罩内外是否清洁等。
注意保护天平的玛瑙刀口。除了读数之外,其它称量操作,如:取放被称物品或增减缺码等,都必须关闭升降枢,将天平梁托起,一切操作都应小心缓慢。
保持天平的清洁干燥。缺码只能用镶子夹取,只准放在缺码盒内或天平的右盘上。电光分析大平的指数盘应逐档缓慢旋转。防止圈码互撞、跳落。单盘电光天平的秋码旋钮也应缓慢旋转。
夭平不能称热的物体,有腐蚀性蒸汽或吸湿性物体必须放在密闭的容器内方可称量。
称量完毕后,需要对夭平进行检查:天平梁是否已经托起;缺码是否已归原位;指数盘是否已转回“0&;天平及箱罩内外是否清洁、干燥;检查完毕后切断电源,用罩布将天平罩好,在登计本上做好记录,方可离开天平室。
直接称量法先将待称物用托盘天平粗称,然后将其放于分析天平的左盘(单盘夭平直接放于盘中),增减右盘的缺码,使夭平达到平衡,记缺码、圈码的质量及标尺的读数,总和即是被称物的质量。
固定称量法先称出器皿的质量(用直接法称),再于右盘中添加指定质量的石去码,在左盘器皿中逐渐加入被称样品,直至两边等重平衡。此法用于称量不易吸水,在空气中稳定的样品。操作时,通常是右手操纵天平,左手持药勺添加样品。如果是全自动电光天平,则正好相反,右手添加样品,而左手操纵天平。
差减称量法将较多的样品先装于干燥的称量瓶中,按直接称量法称出总质量W1,然后取出称量瓶,小心倒出所需的样品,再称称量瓶的质量,得数值W2,倒出样品的质量即为:样品质量=W1—W2此法用于称量易吸水、易氧化或与CO2起反应的物质,是化学药品称量中最常用的一种方法。称量时应注意手不能直接接触称量瓶,可用纸条裹紧称量瓶进行操作。左手持称量瓶,右手持盖轻敲瓶口上部,使样品慢慢落入容器中,如附图2所示。倒完后,慢慢将瓶竖起,用瓶盖轻敲瓶口,使粘在瓶口的试样落回瓶中,然后将瓶盖盖上,送回天平盘上称量。
样品所需的量往往很难一次倒准,需要多次尝试,方能达到要求。如果倾出量太多,应将已倾出的样品倒掉,洗净容器,重新称量,不得将已倒出的样品重新倒回称量瓶中。
(二)电子天平'电子天平■的构造原理及特点据电磁力平衡原理直接称量。
特点:性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。
能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。
电子夭平的使用方法
水平调节水泡应位于水平仪中心。
接通电源,预热30分钟。
打开关ON,使显示器亮,
称量按TAR键,显示为零后。将称量物放入盘中央,待读数稳定后,该数字即为称物体的质量。
去皮称量按TAR键清零,将空容器放在盘中央,按TAR键显示零,即去皮。将称量物放入空容器中,待读数稳定后,此时夭平所示读数即为所称物体的质量。
二分光光度计
(一)722型光栅分光光度计构造原理722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。
光源为鸨卤素灯,波长范围为330nm~800nm。单色器中的色散元件为光栅,可获得波长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。其外部结构如附图9所示。722型分光光度计能在可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析,其灵敏度、准确性和选择性都较高,因而在教学、科研和生产上得到广泛使用。
附图9
722型分光光度计
(1)预热仪器
将选择开关置于
“T,”打开电源开
%%T旋钮
关,使仪器预热
20分钟。为了防
止光电管疲劳,不要连续光照,预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开,使光路切断。
选定波长根据实验要求,转动波长手轮,调至所需要的单色波长。
固定灵敏度档在能使空白溶液很好地调