文档介绍：计量标准技术报告
计量标准名称液相色谱/质谱联用仪校准装置
计量标准负责人
建标单位名称
填写日期
一、建立计量标准的目的 (3)
二、计量标准的工作原理及其组成 (3)
三、计量标准器及主要配套设备 (4)
量进样器
lOOgL
(0—100) piL
合格
容量瓶
25mL
(0—25) mL
合格
移液管
200 uL
(0—200) uL
合格
四、计量标准的主要技术指标
1、利血平溶液标准物质：
测量范围： ng/M-L
不确定度："=%妇2
2、黄体***/甲醇溶液标准物质：
测量范围： ng/NL
不确定度："=%妇2
3、咖啡因/甲醇溶液标准物质：
测量范围： ng/NL
不确定度："=%妇2
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
(15-30) °C
( + 2) °C
合格
2
湿度
<80%RH
(42 + 5) %RH
合格
3
电源电压
(220 + 22)V (50 + 0. 5) Hz
(220 + 4)V (50 + 0. 3) Hz
合格
4
干扰因素
无易燃、易爆和腐蚀性的气体，无强烈机械振动和电磁干扰
通风良好，无阳光直射，无强磁场、电场或震动源干扰，无强气流影响
合格
5
6
六、计量标准的量值溯源和传递框图
主标准器由国家标准物质中心提供，属于一次性易耗品，根据1033-2008 «计量标准考核规范》要求，可以不需做稳定性考核。
八、检定或校准结果的重复性试验
选取一台液相色谱-质谱联用仪，选取利血平溶液标准物质，作连续10次测量，同时从被检
设备上读取10次示值，记为t()l, t(>2, -"tio,列表如下：
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值
峰面
积
6852
6923
6845
6752
6982
7012
6745
6925
6642
6710
6839
[ME
根据公式RS— = x\旦 xlOO% ,计算得RSDA 8%小于不确定度评定中重复性分
X 7Z-1
量，即重复性考核合格.
九、检定或校准结果的不确定度评定
液相色谱-质谱联用仪信噪比不确定度评定
一、概述
依据规范：JJF1317-2011液相色谱-质谱联用仪校准规范
二、信噪比
注入相应量的利血平溶液，观察色谱峰峰高作为同时记录信号峰后lmin~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为根据公式计算信噪比S/N,连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
数学模型为：S/N=&/&
三、不确定来源
不确定度的来源主要有测量重复性引入的不确定度、标准物质引入的不确定度、稀释溶液中引入的不确定度。
四、不确定的计算
、标准物质引入的不确定度：
标准物质证书给出的不确定度为步1. 0%, A-2,由此计算扩展不确定
、连续6次进样，每次进样5皿，根据公式计算分别为:
zi=32, zi=31, zi=32, zi=32, z,=32, z〔=33, zi=32,
、稀释溶液引入的不确定度
lOO^L移液器引入的不确定度.［对应的容量允差误差色目（%）=%），其为相对值］，根据公
式计算得出：
\侦）=写也=帮=%
*1 17 73 73
、容量瓶体积的相对不确定度
通过容量瓶的检定证书，查的标称容量（佑=25mL）对应的允差［E（匕）=0. 06mL,根据公式计
算得出:
/ 、E(崎)

%化)=志=
=十——= % 0x10
4. 5＞进样体积的相对不确定度：
采用的采样量为V=5pL。参照《移液器检定规程》(JJG646-2006)中对于标称容量为5叫的
移液器的容量允许误差3k(K) =8. 0%,根据公式计算得出：
以)=*2 =半=%
、噪声强度测量不确定度，该项可忽略
、扩展不确定度
根据公式计算相对合成不确定度
Mr(z)=7o. 19%2 + % +% + %+% =%
、合成扩展不确定度