文档介绍：柴黄清胰活血颗粒一步制粒工艺研究
赵剑 李志 李静 摘要:目的 优选柴黄清胰活血颗粒一步制粒的最佳生产工艺条件。方法 采用正交试验法,选择浸膏相对密度、浸膏与辅料的比例、雾化压力、蠕动泵电压为考察因素,以颗粒成型性、溶化性、流动混合均匀作为母核,置于喷雾制粒机底部,设定进风温度100℃,为了保证有效成分不被高温破坏,在母核温度达到60℃时,设定雾化压力、蠕动泵电压,喷入稠膏,制粒。
正交试验法设计 本工艺按正交试验设计方法经过生产预试验,确定浸膏相对密度、浸膏与母核的比例、雾化压力、蠕动泵电压为试验考察的4个因素(见表1),每个因素取3个水平L9(34)设计,进行一系列试验[4-8]。
评价方法 ① 成型性:将制备好的颗粒称重,先过一号筛,再过七号筛,收集可通过一号筛但不能通过七号筛的颗粒,称重,成型率=M过筛后颗粒/M过筛前颗粒×100%。② 溶化性:取过筛后颗粒10 g,加热水200 mL,搅拌5 min,过滤,105 ℃烘干至恒重,测定滤渣的重量,溶化率=1-M滤渣/10 g。③ 流动性:采用固定漏斗法[9-11],将3只漏斗串联并固定于水平放置坐标纸1 cm 处,将颗粒沿漏斗壁倒入最上的漏斗中,直到坐标纸上形成的颗粒圆锥体尖端接触到漏斗口为止,由坐标纸测出圆锥底部的直径(2R),计算休止角(tgα=H/R),利用休止角大小表示流动性的强弱。④ 吸湿性:称取待测颗粒约2 g,置干燥至恒重的扁称量瓶中,精密称重后置于盛有已平衡24 h的氯化钠过饱和溶液干燥器内(揭开瓶盖放置),120 h后精密称定重量,计算吸湿百分率,吸湿率=(M吸湿后-M吸湿前)/M吸湿前。
结果 正交实验安排与结果见表2,结果方差分析见表3。
以颗粒成型性、溶化性、流动性、吸湿性为评价指标,对表2中的结果采用多指标综合评价,因成型性、吸湿性是颗粒剂的关键因素,故所占权重稍大,各计30%;溶化性、流动性各计20%。综合评分=(成型性值/最大成型性值)×30 %+(溶化性值/最大溶化性值)×20 %+(最小流动性值/流动性值)×20 %+(最小吸湿性值/吸湿性值)×30 %。
通过直观分析可知,正交试验各因素对柴黄清胰活血颗粒一步制粒影响顺序为,A>B>D>C,即浸膏相对密度>浸膏与母核的比例>蠕动泵电压>雾化压力。由于C因素的极差与离差平方和最小,所以在方差分析中作为误差项,由表3方差分析表明,A因素具有显著性差异,B因素、D因素无显著性差异,确定其最佳提取工艺为A2B2C1D2,、浸膏与辅料的比例1:1、、蠕动泵电压105 V。
制粒工艺验证 按优选的最佳提取工艺及成型工艺进行制备三批样品,并测量其颗粒成型性、溶化性、流动性、吸湿性。结果见表4。
3 讨论
一步制粒技术 该技术集传统的制粒、干燥、混合功能于一体,其优势在于该技术使得物料受热均匀,有效物质分散均匀,产品的产出率高,减少了大量的操作环节,节约了生产时间,同时也可防止外界对药物的污染,特别适用于浸膏收率高而辅料加入量少的中药产品。
喷雾制粒工艺及考察指标的选择 影响一步制粒的因素较多,除设备与生产环境的因素外,处方药材的特性、提取工艺、辅料的