文档介绍：高效液相色谱法测定舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量【关键词】高效摘要:目的: 建立高效液相色谱法测定舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量。方法: AtlantisTM dC18 柱, × 150mm ,5μ; 黄芩苷流动相为磷酸盐缓冲液( )甲醇( 60:40 ), 流速 1ml/min ,检测波长 280nm ;栀子苷流动相为甲醇水冰醋酸( 20:80: ),流速 1ml/min ,检测波长 238nm 。结果: 黄芩苷和栀子苷线性范围分别为 30~ 100 μ g/ml 、 30~ 150 μ g/ml ,平均回收率分别为 % 、 % 。结论: 该法简便快速、结果准确,适合舒肝宁注射液的质量控制。关键词:舒肝宁注射液;含量测定;黄芩苷;栀子苷舒肝宁注射液由茵陈、栀子、黄芩、板兰根和灵芝提取物制成的灭菌水溶液,主治清热解毒,利湿退黄,益气扶正,保肝护肝, 是有效治疗各种病毒性肝炎的中药制剂,其主要有效成分为黄芩苷和栀子苷。有采用高效液相色谱法测定其黄芩苷或栀子苷含量的报道[ 1,2 ],但样品上柱运行周期较长,在 15min 以上。本研究建立舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量测定的高效液相色谱方法,具有快速、灵敏、简捷、特异性强等特点,可以较好的消除有效成分之间的干扰。 1 仪器与试剂 pom , 5μ m ;黄芩苷流动相为磷酸盐缓冲液( )甲醇( 60:40 ),流速 1ml/min ,检测波长 280nm ;栀子苷流动相为甲醇水冰醋酸( 20:80: ),流速 1ml/min ,检测波长 238nm 。 22 溶液的制备 221 对照品溶液的制备精密称取黄芩苷和栀子苷各对照品适量,适量甲醇溶解后,用水定溶,分别制成 30、 45、 60、 75、 100 μ g/ml 黄芩苷对照品溶液, 30、 60、 90、 120 、 150 μ g/ml 栀子苷对照品溶液。 222 样品溶液的制备精密量取供试品溶液 2mL 至 25mL 量瓶中,甲醇稀释至刻度, 摇匀,用 μ m 微孔滤膜过滤,滤液作为栀子苷测定的样品溶液。再精密吸取上述滤液 2mL 置 25mL 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为测定黄芩苷的样品溶液。分别取黄芩苷和栀子苷对照品和样品溶液 10μL ,在上述色谱条件下进样,得上述两组分对照品和供试品溶液的色谱图,结果见图1,2。 23 线性关系考察在上述色谱条件下对两个组分的系列标准溶液依次测定,以对照品的浓度作为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性回归分析。黄芩苷和栀子苷的回归方程分别为 A= × 10-7C-,r= ; A= × 10-7C-,r= 。结果表明黄芩苷在 30~ 100 μ g/m l 内、栀子苷在 30~ 150 μ g/ml 内呈良好的线性关系。 24 精密度试验按样品溶液测定的色谱条件用同一样品溶液重复进样(n=6) ,测定峰面积, 计