文档介绍：第七章程序升温气相色谱法
第一节方法概述
对于沸点范围宽的多组分混合物可以采用程序升温方法。即在一个分析周期内，柱温随时间不断升高，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留在柱口附近；第七章程序升温气相色谱法
第一节方法概述
对于沸点范围宽的多组分混合物可以采用程序升温方法。即在一个分析周期内，柱温随时间不断升高，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留在柱口附近；随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分离。
一、方法特点
恒温时最佳柱温的选择：组分沸点范围不宽时用恒温分析。填充柱选择组分的平均沸点左右；毛细管柱选择比组分的平均沸点低30°C左右。如果样品是宽沸程、多组分混合物（例如香料、酒类等），常采用程序升温毛细管柱气相色谱法。
图7-1是恒温分析（IGC）和程序升温（PTGC）的色谱图比较，（a）（b）是恒温分析，（a）柱温较低，恒温45©时低沸点的组分得到分离，高沸点组分的峰出不来。（b）柱温较高，恒温120©时，低沸点的组分分离不好。（C）采用了程序升温方法（30-180） °C,所有组分得到很好分离。
O 1O 20 30 分
（a）Tc=45°C
12345
曹■MA—L ・ M— ,、
0 1O 20 30 分
(b)Tc=120 °C
O 30 °c
lb 20 30 分
80 °c 130 °c 180 °C
(C)Tc= 30-180 °C
图7-1恒温分析和程序升温比较
二、升温方式
升温方式有单阶程序升温（恒温--线性-恒温）和多阶程序升温。如图7-2所示，单阶程序升温在低温时分离低沸点的组分，再升温，高温时分离高沸点的组分。
200'C
一阶三阶
图7-2单阶程序升温和多阶程序升温
三、程序升温与恒温气相色谱法的比较：
表7-1和图7-3、图7-4是恒温分析和程序升温的比较。
表7-1 IGC与PTGC的比较
参数
LGC
PTGC
样品与沸点范围
不十分复杂，沸点范围窄
样品复杂，沸点范围宽
进样量
<l-5ul
W10E
进样速度
对第一个色谱峰，进样时间应（半峰宽）
进样方式
直接进样
分流进样
柱上进样
直接进样，分流一不分流进样，柱上进样，多维柱切换进样，
顶空和裂解器进样
载气纯度
无严格要求
需高纯载气
峰容量
W10个组分
>10个组分
固定相选择
可广泛选用固定相
只能选用耐高温、低流失固定相
对色谱峰的检测
对保留时间长的组分检测较不灵敏
随温度速率增加,可改进对保留时间长的高沸点组分的检测灵敏度
载气流速控制方式
恒压
恒流（使用稳流阀）
分析速度
慢
快
分析结果
重现性好
重现性差
(a)恒温 150C t/min
图7-3正构烷炷的恒温分析和程序升温的比较
甲牛
乙醇
1-丙醇
4、 1-丁醇
5、 1-戊醇
6、环己醇
7、 1-辛醇
8、 1诚醇
9、十二烷毋
程序升温分析
图7-4醇类的恒温分析和程序升温的比较
第二节基本原理
一、保留温度