文档介绍：实验设计报告
实验名称：学号：—姓名：_专业：化学
苯佐卡因的合成
2014 年 5 月 13_H
一、实验目标产物的名称及理化性质
苯佐卡因，又名对氨基苯甲酸乙酯，一种白色针状晶体，分子量为153,熔点为92°C；无臭，味钠溶液。
器材：圆底烧瓶(100ml,19x1)、球形冷凝管(200ml,19x2)、烧杯(250ml)、布氏漏斗(60mm)、吸滤瓶(250ml)、培养、循环水利用真空泵。
五、实验步骤
还原反应
称取4g ()对硝基苯甲酸、9g ()、锡粉加入至IJlOOmL圆底烧瓶中，装上回流冷凝管，从冷凝管上口分批加入20mL ()浓硫酸，边加边振荡反应瓶，反应立即开始(如有必要可用小火加热至反应发生)。必要时可用微热片刻以保持反应正常进行，反应液中锡粉逐渐减少，当反应接近终点时 (约20~30min)、反应液呈透明状。稍冷，将反应液倾倒入250mL烧杯中，用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温，慢慢地滴加浓氨水，边滴加边搅拌, 合并滤液和洗液。注意总体积不要超过55M1,若体积超过55mL,可在水浴上浓缩。向滤液中小心地滴加冰醋酸，有白色晶体析出，再滴加少量冰醋酸，有更多的固体析出。用蓝石蕊试纸检验呈酸性为止。在冷水浴中冷却，过滤得白色固体，晾干后称重，产量约2g。
酯化反应
将制得的2g ()对氨基苯甲酸，放入100mL圆底烧瓶中，加入20mL ()()浓硫酸(乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整）。将混合物充分摇匀，投入沸石，水浴上加热回流lh,反应液呈无色透明状。趁热将反应液倒入盛有85mL水的 250mL烧杯中。溶液稍冷后，慢慢加入碳酸钠固体粉末，边加边搅拌，使碳酸钠粉末充分溶解，当液面有少许白色沉淀出现时，慢慢加入
10%碳酸钠溶液，将溶液pH调至呈中性，过滤得固体产品。用少量水洗涤固体，抽干，晾干后称重。产量l~2go
六、实验中需要注意的方面
还原反应中加料次序不要颠倒，加热时用小火。
还原反应中，浓硫酸的量切不可过量，否则浓氨水用量将增加，最后导致溶液体积过大，造成产品损失。
如果溶液体积过大，则需要浓缩。浓缩时，氨基可能发生氧化而导入有色杂质。
对氨基苯甲酸是***物质，碱化或酸化时都要小心控制酸、碱用量。特别是在滴加冰醋酸时，须小心慢慢滴加。避免过量或形成内盐。
酯化反应中，仪器需干燥。
浓硫酸的用量较多，一是催化剂，二是脱水剂。加浓硫酸时要慢慢滴加并不断振荡，以免加热引起碳化。
酯化反应结束时，反应液要趁热倒出，冷却后可能有苯佐卡因硫酸盐析出。
碳酸钠的用量要适宜，太少产品不析出，太多则可能使酯水解。
七、实验结果表征的文献值及标准谱图
图I产品红外1R谱图
ic IR Absorption Frequencies of Organic Functional GroupsFunc tional Group
Type of Vibration
Characteristic
Absorptions (cm-1)
Intensity
Alcohol
O-H
(stretc