文档介绍:复方红景天口服液的指纹图谱测定方法研究
【摘要】目的研究复方红景天口服液的HPL指纹图谱的测定方法。方法采用高效液相色谱〔HPL〕法,色谱柱:Diasil18(200×,5μ),流动相:乙***-%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱溶于适量甲醇并定容于10l量瓶中。
结果以方法③制备供试品,可以使图谱基线较平稳,并可以使各峰得到较好的别离。
2方法
:Diasil18(200×,5μ),流动相:乙***-%磷酸水溶液(梯度洗脱);柱温30℃,检测波长223n,分析时间55in,流速1l·in-1。进样量:供试品溶液与对照品溶液各10μl;理论塔板数以红景天苷峰计不少于15000。
精细称取红景天苷对照品5g,精细称定,置于25l容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
,上D101大孔树脂柱,用400l蒸馏水洗脱,弃龋再用400l70%的乙醇洗脱,搜集洗脱液,回收乙醇,残渣溶于适量甲醇并定容于10l量瓶中,用微孔滤膜〔〕过滤,取续滤液即得。
取同一复方红景天口服液供试品溶液,分别在0,2,4,8,16h进样,10μl/次,检测指纹图谱,测定主要共有峰的相对保存时间和相对峰面积,结果主要共有峰1~%~%,%~%,结果说明供试品溶液常温下0~16h之间可保持稳定。
取同一批号的复方红景天口服液样品5份,分别按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,并分别测定其色谱图,结果其相对保存时间稳定,主要共有峰1~23号峰相对保存时间的RSD(%)%~%,%~%,符合指纹图谱要求。说明本方法重复性较好。
,分别按供试品的制备方法处理,在上述色谱条件下,测定其色谱图。其中3号峰保存时间与红景天苷峰保存时间一致,作为参照峰。综合10批样品的色谱图,发现其中有23个峰为10批样品所共有的,因此确定为共有指纹峰。根据10批样品的平均值,以保存时间与红景天苷峰一致的3号峰为参照峰,标定了23个共有指纹峰及其相对保存时间如下:1(~),2(~),3(),4(~),5(~),6(~),7(~),8(~),9(~),10(~),11(~),12(~),13(~),14(~),15(~),16(~),17(~),18(~),19(~),20(~),21(~),22(~),23(~)。%~2