文档介绍:实验三十六过氧化氢含量的测定
实验三十四
高锰酸钾的配制和标定
一、目的
(1)掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
(2)掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
二、原理
强酸性:强氧化性
MnO4- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O
0 = V
弱酸性,中性,弱碱性
MnO4- + 3e + 2H2O = MnO2 + 4OH-
0 = V
强碱性:
MnO4- + e = MnO42- 0 = V
无色
棕色
绿色
特点:
(1) 应用广泛(电位高,能滴定许多还原剂)
(2) 不需指示剂
(3) 干扰多(能氧化的离子多)
(4) 不稳定。几天后需重新标定
4MnO4- + 2H2O = 4MnO2 + 4OH- + 3O2
光线和MnO(OH)2,Mn2+,有机物等都能促进KMnO4的分解,故配好的KMnO4溶液应除尽杂质,并保存于暗处。
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2
实验原理
实验重点和难点
重点:测定过氧化氢的含量
难点:草酸钠标定高锰酸钾滴定条件控制
三、仪器和试剂
仪器
酸式滴定管、500mL试剂瓶、50mL量筒
100mL量筒、25mL移液管、10mL吸量管
锥形瓶、分析天平
试剂
3 mol·L-1 H2SO4 ; ·L-1 KMnO4 ;
H2O2: 30% 水溶液; Na2C2O4 基准物质;
1 mol·L-1 MnSO4 溶液。
基本操作
2) 酸式滴定管的使用——排气泡
3) 移液管的使用——润洗
4)容量瓶的使用——移液操作
1) 分析天平的使用——关门读数
配制:先称取稍多于理论量的KMnO4固体,溶解在一定体积的蒸馏水中,加热煮沸,冷却后放置几天,然后过滤,保存在棕色瓶中。
标定:可用Na2C2O4,H2C2O4·2H2O,As2O3, (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O等。
三、实验内容
1、 mol·L-1 KMnO4 溶液的配制和标定
读数并计算
KMnO4浓度
~ g
Na2C2O4
250mL
锥形瓶
3份
40 mL
蒸馏水
10 mL
3 mol·L-1 H2SO4
75~85C
250 mL
锥形瓶
250 mL锥形瓶微红色 30s不褪
KMnO4
趁热
等前一滴红色完全退去,再滴下一滴。
终点
2、KMnO4 溶液浓度的标定
蒸气冒出