文档介绍:卤水中碘离子检测方法的研究
摘要:目的研究***铈催化动力学法测量卤水中碘的含量。方法 改进了***铈催化 动力学法的实验步骤,减少了亚***酸的使用量,碘的最大浓度范围扩大到0-1500 ug/L,对新方法进行了评价,计算了标准曲线的线性关系、检出(Std5)开始计时。
反应一定时间后,将第一瓶(Std 5)放入UV-2000分光光度计仪器内, 以水做参比在波长为400 nm下测其吸光度。当第一瓶(Std5)〜 ,记下数据,每隔1分钟按照顺序测定其他瓶的吸光度值。
结果与讨论
在***铈催化动力学法中,分别建立了 0-500 ug/L、0-1500 ug/L两条标准曲 线,碘浓度和相应的吸光度值的对数关系良好,它们的线性系数(r)分别达到 , ,见图 1,图 2。
图3-1 0-500ug/L标准曲线
Fig. 3-1 Standard curve of iodine
在0-500 ug/L这条标准曲线中,同一次可以测多个样品,因为碘的浓度不高, 当加入硫酸铈铵时,第一瓶
(Std 5)的吸光度很高,-,后 面有足够的时间测量多个样品。但是在0-1500 ug/L这条标准曲线中,因为碘的 浓度很高,当加入硫酸铈铵时,反应很快,第一瓶(Std 5)的吸光度很低,吸光 -,后面没有足够的时间测量多个样品,只能测1-2样品, 具有一定的局限性。
在***铈催化动力学法中, 的浓度值[2],按公式(1)计算。
MDL= (1)
式中:b-回归直线斜率;0-500 ug/L标准曲线的线性方程为y = - , ug/L。0-1500 ug/L标准曲线的线性方程为y = - ,得到检出限 ug/L。
为了检验***铈催化动力学法测量卤水中碘的含量的稳定性和准确性,配置了 合适浓度的含碘的卤水,并进行了 5次重复实验,测量结果如下表1。
表1含碘卤水的浓度
1
2
3
4
5
平均值
卤水浓度
/mg/L
经计算得相对标准偏差RSD为1%,重现性较好。
在***铈催化动力学法中,实验开展了对三个不同浓度的样品进行了加标回 收, mg/L,加标回收率为95%—%,%, 加标回收率良好,结果见表2。
表2加标回收
样品编号
1
2
3
样品浓度,/mg/L
加标浓度, /mg/L
加标回收率
%
%
95%
平均回收率
%
卤水中的主要离子是Na+、Cl-、SO42-,为了考察主要离子对神铈催化动力 学法测量碘的干扰,实验中分别配置了含碘浓度相同,