文档介绍：中药制剂分析实验
基本要求:熟练掌握各种分析方法和操作技术,培养独立开展中成药分析工作的能力。
注意事项:
1. 实验前做好预****明确目的要求,熟悉原理和操作要点。
2. 严格按实验规程操作,细心观察实验现象。
3. 及时做好完整而确切的原始记录。
4. 取用试剂、药品应仔细观察标签,杜绝错盖瓶盖的现象。
5. 爱护仪器,小心使用。精密仪器须经教师同意,用毕签名。
6. 注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告,不要擅自处理。
7. 爱护公物,节约水、电、药品和试剂。
8. 实验完毕应认真清理实验台,经老师同意后,方可离开。
值日生整理试剂台、打扫卫生、检查水、电、门窗。
9. 认真总结实验结果,填写实验报告,并按规定时间上交。
中药制剂分析实验基本要求及注意事项
实验一、二妙丸的鉴别与挥发油的测定
一、目的要求
1. 掌握薄层色谱法在中成药鉴别中的应用。
2. 熟悉挥发油测定方法。
二、原理
:苍术(炒)500g,黄柏(炒)500g。
:粉碎,过筛,混匀,水泛丸,干燥,即得。
:燥湿清热。用于湿热、足膝红肿热痛、下肢丹毒、白带、阴囊湿痒。
苍术:菊科植物茅苍术Atractylodes lancea Thunb. chinensis DC. 。
成分:挥发油中主要含有苍术***、苍术素、β-桉油醇、茅术醇等。

黄柏:芸香科植物黄皮树Phellodendron Chinens 。
成分:小檗碱、药根碱、巴马亭碱、黄连碱等
小檗碱
苍术***
β-桉油醇
茅术醇
苍术素
:
TLC法,以小檗碱和黄柏对照药材作对照。
:水蒸气蒸馏法。
:TLC法,经香草醛浓硫酸显色后,苍术***显橙红色,苍术素显污绿色,β-桉油醇和茅术醇显紫红色。
三、实验内容
1. 黄柏的鉴别
供试品溶液:,置具塞试管中,加甲醇5ml,超声提取10分钟,取滤液。
色谱条件:
薄层板:硅胶G
展开剂:三***甲烷-甲醇-浓氨试液
(50∶10∶),展开缸预先用氨
蒸气预饱和
检视:紫外光灯(365nm)下。
点样量: 5µl
结果:供试品色谱中,在与对照品色
谱及对照药材色谱相应的位置上,
显相同的黄色荧光斑点。
盐酸小檗碱对照品溶液

1 2 3
2. 挥发油的测定
取烧瓶,加水300ml与玻璃珠数粒,称取供试品约60g,置烧瓶中,振摇混合后,连接挥发油测定器与冷凝管。从冷凝管上端加水约200ml,使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶为止。
用直火缓缓加热至沸,并保持微沸1小时,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%)。
挥发油含量= V / W×100%
其中V=挥发油的体积(ml);W=供试品的重量(g)
3. 苍术挥发油组成
吸取挥发油少量,置干燥小瓶中,加***1ml,加少量无水硫酸钠,上清液作为供试品溶液。吸取供试品溶液5µl,点于硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(85︰15)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,供试品的色谱中,出现橙红色、污绿色二个主斑点。
四、实验记录
。
,记录实验中的重要步骤及出现的问题,计算本品挥发油的含量。
。
五、思考题
1. 本法测定挥发油的原理是什么??
2. 挥发油测定的意义。
3. 什么是对照品和对照药材?