文档介绍：痕量水分分析方法
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痕量水分分析方法
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上式中只有第1式对水是专一的，2式在无甲醇的情况下，一些含活泼氢的化合物，包括水，
都能与反应，如：
可见在无甲醇情况下，试剂不稳定，对水反应不专一。因此，费休试剂都包括有甲醇或另一种含活泼氢的溶剂。由此得到的费休试剂中，每摩分子碘与每摩分子水相当。
试剂的配制与标定
通常所用试剂只有碘严格依照化学计量。克分子比常取碘：二氧化硫：吡啶=1：3：10。
试剂可按下述方法配制：将63克分析纯的碘溶解在110mL无水吡啶中，冷却，在无搅拌情况下通往SO2使其增重32克，静置3min，然后用无水甲醇冲稀到500mL。
费休试剂由于其强的反应性能，容易引起一些副反应，同时也易为环境湿度所污染，所以必须经常标定。
由于费休试剂对水分十分敏感，在配制、贮存和使用时要特别注意防止从环境中吸湿；此外在滴定及存放试剂时都要经过装有干燥剂的系统才能与大气相通。
此外，在滴定期时还应避光，因为光照射试剂及被滴定液所产生碘的量足以使滴定结果有显著误差。
终点的确定
方法
目视滴定
电位滴定
永停点滴定法
电量法
A、目视法
黄色变为铬黄，最后由于过量的碘而呈棕黄色。（目视法对一些有色溶液难以指示）
B、永停点滴定法
永停点滴定装置电路示意图
E：干电池 K：开头 R1：高电阻（10万欧姆） V：毫伏表
R2：可变电阻（1千欧姆）G：检流计（*10-8A） C：滴定池
在水分的卡尔•费休法痕量分析时，前述目视终点不明显，采用“永停点”电流分析法和电量法决定终点比较灵敏。
干扰物质
费休试剂能用于测定几乎所有的有机物中的水分，只有少数物质干扰。但是在测定无机物中水分时干扰就比较多。归纳起来，干扰物质主要有以下几种：
1）能与费休试剂反应生成水者
2）能还原碘者
3）将碘化物氧化为碘者
4）弱的含氧酸盐
表一不干扰费休法测定的有机物
类别
举例
酸
羟酸、羟基酸、氨基酸、磺酸
醇
一元醇、多元醇、酚
酯
羟酸酯、正酸酯、氨基甲酸酯、内酯、无机酸酯
稳定羟基化合物
糖、甲醛、三氯乙醛、二苯基乙二酮、二苯乙醇酮
缩醛、醚
缩甲醛、二乙醚
烃类
饱和及不饱和直链及芳烃
酸酐、酰卤
乙酸酐、苯甲酰氯
过氧化合物
过氧化氢、二烷基过氧化物
含氮化全物
胺、酰胺
卤化物
卤代烷
含硫化全物
硫化物、硫氰酸盐、硫醚、黄原酸盐、二硫化氨基甲酸酯
表二不干扰费休法测定的无机物
类别
举例
有机酸盐
无机酸盐
酸性氧化物
SiO2，Al2O3
无机酸、酸酐
SO2，HI，HF，HNO3，HCN，H2SO4，HSO3NH2
表三有干扰的有机化合物
类别
干扰的性质
活泼羰基化合物
形成缩醛
过氧化氢
与试剂中的二氧化硫反应
搞环血酸
被碘定量氧化
醌
被HI定量还原
硫醇
被碘定量氧化
二酰基过氧化物
被HI还原
表四有干扰的无机化合物（部分）
化合物类别
干扰的性质
金属氢氧化物及氧化物
与费休试剂定量反应
碳酸盐及酸式碳酸盐
与费休试剂定量反应
乙酸铅（碱性）
反应不完全
氨
与碘反应
硼酸及氧化物
被甲醇定