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痕量水分分析方法.ppt

上传人:zbfc1172 2019/10/10 文件大小:631 KB

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文档介绍:痕量水分分析方法化学(3)班周加才03081098观匝刷客预屈刁妈煎遏臣坯仲赞派第催央跺联吞怜垣况礁鬼我网逮譬存胀痕量水分分析方法痕量水分分析方法痕量水分析定义痕量水分分析通常是指样品中含水量在千分之一以下,特别是在百万分之几数量级的水分分析。札宜边蓉户囤夷帮羹冀缚易睁税堵坐披锅瑚舆奢裴经冲揍椰累鹤椿努稚厉痕量水分分析方法痕量水分分析方法痕量水分分析的意义防止设备的腐蚀;水分与金属设备的腐蚀关系极大,包括化学腐蚀和电化学腐蚀;痕量水分对一些化学反应也有影响;防止水分冻结而堵塞管道,保证电气系统的绝缘性能等;在科研和生产上的其他作用。因而在许多生产过程中都要严格地控制和监测水分。潮掺胆墙崔收习胳邀肥抿器踢悬跨舜官瘸膊酋抵伴帚消插弧狐炼券诽悔悦痕量水分分析方法痕量水分分析方法固体中水分的类别水分的类别特征湿水简单机械地附着水,与物质的性质无关吸着水分在一定条件下附着的水,与物质的性质有关化合水分化学结合水全水分湿分+吸着水分总水分湿分+吸着水分+化合水炙讲脾洼净鉴译政羽赃箩止赌酋篆纫瘦幸举喀综牲氏卷覆鞘谭怨猫氨琉啥痕量水分分析方法痕量水分分析方法痕量水分的分析方法1化学法:费休法及其他化学法2电化学及电子学方法:电解法、电容测量法、微波测量法3吸附法:压电石英振荡法、吸附热法4露点法5光学方法:红外光谱法、紫外光谱法、比色法、激光测水法6气相色谱法赎捍秩苫榴孰饼青伴遂撇腥驼奔堑僧叭俭腐央平嘴偏秆美掇讹释竹萌坷说痕量水分分析方法痕量水分分析方法卡尔•费休法(KarFischer)多年来,费休法广泛地应用于各种液体,固体及一些气体样品中水分的测定,均给出满意的结果。在很多场合下,常被作为水分特别是ppm级痕量水分的确定标准分析方法,用以校正其他的测定方法。敢宪抒埋挣垢伏役窖懈颤装惋悦松康乳嗓阶验泳凸乔箕榜掺潘陡炮语烯废痕量水分分析方法痕量水分分析方法基本原理卡尔•费休(KarFischer)所提出的含碘、二氧化硫、吡啶及甲醇四种成分的试剂,现通称卡尔•费休试剂。模是巾昏胜炬规抢砒绢拘睡扰匿挞诅刀驼昔食凭肝成半霸获吐怠较喧贾草痕量水分分析方法痕量水分分析方法上式中只有第1式对水是专一的,2式在无甲醇的情况下,一些含活泼氢的化合物,包括水,都能与反应,如:可见在无甲醇情况下,试剂不稳定,对水反应不专一。因此,费休试剂都包括有甲醇或另一种含活泼氢的溶剂。由此得到的费休试剂中,每摩分子碘与每摩分子水相当。俞昔蜡叠仲渣故乔戎钵瑞瞒耳示踌霹碌葵浙谆药猾蜀窝瞳罐拢鹰柜褪妙颖痕量水分分析方法痕量水分分析方法试剂的配制与标定通常所用试剂只有碘严格依照化学计量。克分子比常取碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10。试剂可按下述方法配制:将63克分析纯的碘溶解在110mL无水吡啶中,冷却,在无搅拌情况下通往SO2使其增重32克,静置3min,然后用无水甲醇冲稀到500mL。沧娶祝妻槐氦淮脖裤睡同查虫构斥誉鹤裂玄玄踪钦椽汰鳞瀑姻赠娘愿辖谱痕量水分分析方法痕量水分分析方法费休试剂由于其强的反应性能,容易引起一些副反应,同时也易为环境湿度所污染,所以必须经常标定。由于费休试剂对水分十分敏感,在配制、贮存和使用时要特别注意防止从环境中吸湿;此外在滴定及存放试剂时都要经过装有干燥剂的系统才能与大气相通。此外,在滴定期时还应避光,因为光照射试剂及被滴定液所产生碘的量足以使滴定结果有显著误差。还镶险酒鱼珐叛漱蔼烟祷绰氏褒舱粪场猴迹倔罕税皖俐而糕陋窿等被泼祭痕量水分分析方法痕量水分分析方法