文档介绍：中国石油大学(华东)现代远程教育
实验报告
课程名称:有机化学
实验名称:乙酸乙酯的合成
实验形式:在线模拟+现场实践
提交形式:在线提交实验报告
学生姓名: 王博学号: **********
年级专业层次: 高起专
学****中心: 陕西黄龙县职业中学奥鹏学****中心
提交时间: 年月日
一、实验目的
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、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作
二、实验原理
乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠 与卤乙烷反应来合成等。 其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。 常用浓 硫酸、***化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其 %即可。其反应为:
酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸 物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长 的分馏柱进行分馏
三、仪器与试剂
仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管, 铁架台,胶管等
四、实验步骤
安装反应装置,、23ml 95%乙醇,在摇动中慢慢加入 ,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有 无色液体回流,,稍冷。加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏,液体沸 腾,收集馏出液至无液体蒸出。 停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和***化钠、饱和***化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色, 蒸出液体为无色透明有香味液体, 向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有 机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。转入分液漏 斗分液,静置,取上层,加入10ml饱和***化钠洗涤,静置后取上层,加入10ml饱和***化钙 洗涤,静置再取上层,加入10ml饱和***化钙洗涤。静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清 透亮,MgSO 4沉于锥形瓶底部,底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸馏装置,水 浴加热,收集73~78℃馏分,液体沸腾,70℃有液体馏出,体积很少,液体稍显浑浊,73℃ 开始换锥形瓶收集,长时间稳定于74~76℃,升至78℃后下降。停止加热