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离子色谱法测定高氯酸根含量.pdf

文档介绍

文档介绍:离子色谱法测定高***酸根含量

高***酸盐主要用于火箭助推器发射的氧化产物,爆炸物以及电镀工业中。研究表明高***
酸盐易于在水中聚集。例如,在美国加利福尼亚州,内华达州及亚利桑那州等这些现在是或
曾经是火箭试验基地的地区周围离子色谱法测定高***酸根含量

高***酸盐主要用于火箭助推器发射的氧化产物,爆炸物以及电镀工业中。研究表明高***
酸盐易于在水中聚集。例如,在美国加利福尼亚州,内华达州及亚利桑那州等这些现在是或
曾经是火箭试验基地的地区周围地表水中发现了较高浓度的高***酸根。

高***酸根对人体的影响目前还未完全查明,但可以肯定的是,高***酸能减慢甲状腺对于
碘的吸收。所以,不同水质(如饮用水,地下水,地表水,废水)中对高***酸根的监测至关
重要。目前很多国家正致力于高***酸根的标准检测方法的建立。

例如,美国 EPA 314 和 EPA 332 分别采用了离子色谱(IC)和离子色谱-质谱(IC-MS )
联用两种方法来分析高***酸根的含量,两种方法有如下特点:

z EPA 314 方法是完全离子色谱法( IC)。ppb 级的高***酸根经过高容量离子交换色谱柱
分离后,进行抑制型电导检测。随着样品基体中***、碳酸根、硫酸根浓度的增大,电导
检测高***酸根在 1-5ppb 浓度范围内越来越困难。如图二,使用高容量离子交换色谱柱,
当样品基体分别含有 1000ppm ***、碳酸根、硫酸根时,只能检测到 的高***酸根。
z EPA 332 用抑制型电导检测加质谱检测器( IC-MS),同样是基于离子交换色谱柱。该
方法检出限为 ,并且能显著消除样品基体的影响。

EPA 推荐的高***酸根分析组件:
a) 对于抑制型电导法(IC)
z MIC-2 万思德 IC 或 850 谱峰思维离子色谱系统
z Metrosep Dual 4-50 或 Metrosep A Supp 5 100 分离柱配对应保护柱; Metrosep RP Trap 1
捕获柱
b) 对于抑制型电导检测加质谱检测器法(IC-MS)
z MIC-2 万思德 IC 或 850 谱峰思维离子色谱系统 系统 加 Agilent 1100 LC/MSD ESI
z Metrosep A Supp 5-100 ()配对应保护柱()



试剂:使用高纯试剂盒电导率> 18MOhm cm 的超纯水。
z 高***酸标准:β(ClO -)= 1g/L
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