文档介绍：黄连素片中盐酸小檗碱的测定
主讲人:孔路明
实验目的
学****和掌握黄连素片中盐酸小檗碱的测定原理和方法
学****和掌握碘量法
巩固返滴定法
学****和掌握***钾的使用方法
碘量法
碘量法是以碘作为氧化剂,或以碘化物(如碘化钾)作为还原剂进行滴定的方法。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。
。直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行,如果溶液 pH>9,可发生副反应使测定结果不准确。直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点。淀粉遇碘显蓝色,反应极为灵敏。化学计量点稍后,溶液中有过量的碘,碘与淀粉结合显蓝色而指示终点到达。直接碘量法还可利用碘自身的颜色指示终点,化学计量点后,溶液中稍过量的碘显黄色而指示终点。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行,否则会发生歧化反应。3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O
2. 间接碘量法电势比EI2/I-高的氧化性物质,可在一定条件下,用I-还原,然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放出的I2。这种方法就叫做间接碘量法。
注意:
控制溶液的酸度。(滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行)
防止I2的挥发和空气中的氧气氧化I-。(加入过量的KI可使I2形成I3-络离子,且滴定时使用碘瓶,不要剧烈摇动,以减少I2的挥发。I-被空气氧化的反应,随光照及酸度增高而加快,因此,在反应时,应置于暗处,滴定前调节好酸度,析出I2后,立即进行滴定)
本次实验我们利用的是间接碘量法
返滴定法
当试液中待测物质与滴定剂反应很慢,或者用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成,故不能用直接滴定法进行滴定。此时可先准确地加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液,这种滴定方法称为返滴定法。
***钾法
***钾法的原理是在强酸性溶液中,一定量的***钾氧化水样中还原性物质,过量的***钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。酸性***钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。***离子能被***盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀。
***钾法的优点
K2Cr207 标准溶液非常稳定,可以长期保持。
K2Cr207 。容易提纯,在140一250℃干燥后,可直接称量配制成标准溶液。
K2Cr207的氧化能力没有KMnO4强,受其他还原性物质的干扰也比KMnO4法少。
实验原理
黄连素片的主要成分是盐酸小檗碱,其为黄色针状结晶,它溶于热水,并且具有还原性,能与K2Cr2O7定量反应,反应的计量关系为
nK2Cr2O7/n盐酸小檗碱=1/2
因此可用过量的K2Cr2O7标准溶液与之反应,
2C20H18ClNO4+K2Cr2O7=(C20H18NO4)2Cr2O7+2KCl
反应一定时间后,余下的K2Cr2O7标准溶液再用硫代硫酸钠进行滴定***钾所置换的碘,以淀粉作指示剂。
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
根据硫代硫酸钠的用量可求出过量的标准***钾的体积,进而可测出黄连素片中盐酸小檗碱的量。
实验仪器与药品
仪器:酸式滴定管烧杯分析天平 250ml碘量瓶 250ml容量瓶 100ml 容量瓶
药品:***钾碘化钾 %淀粉指示液
实验步骤