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无水乙醇.pdf

文档介绍

文档介绍:实验四:无水乙醇的制备(氧化钙法)

[实验目的 ]

实验四:无水乙醇的制备(氧化钙法)

[实验目的 ]

蒸馏 装置的安装和使用方法。
[实验原理 ]
普通的工业酒精是含乙醇 %和 %水的恒沸混合物, 其沸点
为 ,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无
水乙醇, 在实验室中可加入生石灰后回流, 使水分与生石灰结合后生
成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙) ,再进行蒸馏,得
到无水乙醇。
CaO + H O Ca (OH)
2 2
回流就是在反应中令加热产生的蒸汽冷却,并使冷却液流回反应体系
的过程。
回流操作注意事项
1、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的 1/3~1/2,不超过 2/3
为合适。加热前加沸石(瓶内没有固体或搅拌的情况下)
2、仪器安装:由下至上。在电热套下放升降台,烧瓶颈及冷凝管中
部加夹子,冷凝管上端加装 CaCl 干燥管。
2
3、用水冷凝管时应先通水后加热。
4、通过控制加热速度(调压器)或调节升降台来控制回流速度,使
液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的 1/3。
5、回流结束,先停止加热,然后关冷却水待反应体系稍冷,补加沸石,将其改装成蒸馏装置。

具体操作步骤:
1)蒸馏装置的安装
仪器安装顺序为:自下而上,从左到右。卸仪器与其顺序相反。
2)加料
仪器安装好后,经漏斗或玻璃棒慢慢液体倒入蒸馏瓶中。
3)加沸石
为防止液体暴沸,加入少量沸石。如果加热中断,
再加热时,须重新加入沸石。当加热后发觉未加入
沸石,待冷却后再加。4)安装冷凝管:下端侧管向下,为进水口,
接水龙头;上端的出水口应向上,为出水管,
套上橡皮管,导入水槽中。
5)安装接引管、接受瓶
6)安装温度计:

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